Coordonator-INSTITUTUL NATIONAL DE CERCETARE - DEZVOLTARE PENTRU FIZICA MATERIALELOR BUCURESTI RA

Dr. Silviu Polosan- director de proiect INCDFM
Dr. Iulia Corina Ciobotaru - cercetator - INCDFM.
Dr. Constantin Claudiu Ciobotaru - cercetator- INCDFM.
Dr. Ionut Enculescu -cercetator - INCDFM.
Dr. Andrei Nitescu-doctorand-INCDFM

Rezumatul etapei 1.
a) Instalația de evaporare termică și depunere prin arc termoionic a fost re-proiectata astfel încât grosimea filmelor metalice depuse sa fie monitorizate cu ajutorul unei balanțe de cuarț. De asemeni, evaporatoarele au fost apropiate cu ajutorul unor distantoare astfel încât unghiul de depunere sa fie cat mai mic, la fel ca si distanta nacela-substrat, asigurând-se astfel o depunere eficientă a filmelor metalice.
b) Procesul de emisie termoionica a fost ajustat prin utilizarea a doua surse de curent continuu necesare pentru accelerarea termoelectronilor emiși la:
- Tensiuni joase (0-400 V) și curenți de ordinul sutelor de microamperi pentru iradiere cu electroni de joasa energie a suprafețelor metalice. Metoda a fost testata pe o plăcută metalică de tantal, stabilindu-se principalii parametrii de iradiere cu electroni.
- Tensiuni înalte (0-2 kV, 0-2 A) pentru realizarea arcului termoionic (TVA), adică depunerea filmelor in plasma proprie. S-au stabilit principalii parametrii de depunere (curent de filament, tensiune si curent anodic, tensiune de breakdown și timp de depunere) pentru filme de argint depuse pe substrat de sticlă.
c) S-au stabilit parametrii de evaporare termică in vid pentru filmele de argint si magneziu, prin depunerea a trei probe de argint de grosimi diferite și a unei probe de magneziu foarte subțiri.
d) S-a realizat o co-evaporare de magneziu-argint in raport 1:10 la rate diferite de evaporare dar rezultatele preliminare necesită rafinarea metodei pentru a obține un raport de 10:1 argint-magneziu.
e) S-a realizat o co-evaporare argint-magneziu prin metoda arcului termoionic modificat cu aplicarea unui fascicul laser de 532 nm pentru omogenizarea aliajului pe substratul de sticla dar raportul a fost de 1:4, fapt ce necesită investigații suplimentare privind amestecului preliminar de argint si magneziu cat si ajustarea puterii laserului pentru obținerea raportului dorit.

Rezumatul etapei 2.
a) Filmele de argint depuse pe sticlă și Si/SiO2 în etapa anterioară au fost supuse iradierii cu electroni de joasă energie (640 eV) în vederea îmbunătățirii conductivității electrice ale acestora, la diverse fluențe de electroni. Astfel s-a demonstrat că iradierea cu o doză sub 100 C/m2 păstrează caracterul conductor evitând formarea de oxizi pe suprafața metalului.
b) Analiza morfologică și structurală a filmelor de argint obținute în faza anterioară realizată prin prin măsurători de difracție de raze X, microscopie electronică de baleaj și de forță atomică. Rezultatele au demonstrat depunerea unor filme de grosimi mici intre 22 nm si 53 nm care păstrează transparența acestor electrozi. În principal se obțin filme amorfe dar la grosimi foarte mici se observă o ușoară cristalizare (sub 3%) a argintului. Măsurarea grosimii filmelor s-a realizat prin trei tehnici: reflectanța optică difuză, împrăștiere de raze X la unghiuri mici (Xrr) și microscopie de forță atomică (AFM). Rezultatele au fost corelate iar studiile de Xrr și AFM au evidențiat o rugozitate medie.
c) Măsurătorile de conductivitate electrică au arătat o creștere a rezistivității cu scăderea grosimii filmelor, astfel încât grosimea acestora să prezinte un optim între transparență și conductivitate electrică. Transparența optică a filmelor de argint este de 50-60% pe domeniul vizibil la grosimi de 22 nm si 31 nm, iar măsurătorile de umectabilitate au arătat un caracter hidrofil al acestor filme și deci o rugozitate bună, utilă în procesele de injecție de sarcină.
d) Electrozii de argint depuși pe sticlă de 31 nm au fost acoperiți cu polimeri conductori de tip p precum PEDOT:PSS și NPB cu grosimi de aprox. 45 nm și apoi s-a depus un strat electroluminescent de AlQ3 de 80 nm. Transparența acestor structuri sandwich se păstrează la 50-60%, iar absorbția optică indică benzile de absorbție ale filmului de AlQ3 din ultraviolet, celelalte filme fiind neabsorbante în domeniul vizibil. Eficacitatea cuantică de emisie a filmului electroluminescent a fost calculată la valoarea de 39-40% cu o luminanță de 147 cd/m2.
e) Pentru obținerea electrozilor de tip catod s-a încercat obținerea de aliaje Mg-Ag prin tehnica co-evaporarii dar caracterizarea ulterioară a acestor filme a demonstrat obținerea unor structuri neuniforme și implicit neconductoare electric datorită prezenței magneziului depus lamelar.
f) Rezultate semnificativ îmbunătățite pentru aliajele Mg-Ag au fost obținute prin depunerea în arc termionic asistat laser. Filmele obținute au arătat un aliaj de tip Mg3Ag iar măsurătorile de umectabilitate au arătat un caracter ușor hidrofob dar cu o rugozitate mult îmbunătățită față de filmele obținute prin co-evaporare.
g) Măsurătorile de rezistivitate electrică au demonstrat o conductivitate mult mai bună decât în cazul filmelor obținute prin co-evaporare care îmbunătățește injecția de sarcină în diodele electroluminescente și care conduce la o creștere a luminanței acestor diode (eficacității cuantice externe).
h) Măsurătorile de capacitate-tensiune au indicat un lucru mecanic de extracție mai scăzut decât în cazul filmelor de magneziu dar mult mai bun decât în cazul filmelor de argint, favorizând astfel injecția de sarcină în diode. Modelul teoretic de calcul al lucrului mecanic de extracție în aliajul de Mg-Ag a indicat o valoare de 4.21 eV foarte aproape de valoarea obținută prin metoda grafică din măsurătorile de capacitate-tensiune de 4.25 eV.

1. Vladoiu, R.; Mandes, A.; Dinca, V.; Matei, E.; Polosan, S.
"Synthesis of Cobalt–Nickel Aluminate Spinels Using the Laser-Induced Thermionic Vacuum Arc Method and Thermal Annealing Processes"
Nanomaterials 2022, 12, 3895. https://doi.org/10.3390/
nano12213895.
2. S. Polosan , C. C. Ciobotaru , I.C. Ciobotaru , M. Enculescu , D. Iosub, A. Mandes , R. Vladoiu, „Electron Irradiation of Titanium-Doped Chromium Nanostructured Thin Films for Higher Conductive Electrodes”, IEEE TRANSACTIONS ON NANOTECHNOLOGY, Vol.21, p. 823-829 (2022). https://doi.org/10.1109/TNANO.2022.3227366.
3. I. C. Ciobotaru , M. Enculescu , S. Polosan, I. Enculescu, C. C. Ciobotaru, „Organic Light-Emitting Diodes with Electrospun Electrodes for Double-Side Emissions”, Micromachines, 14(3), 543 (2023). https://doi.org/10.3390/mi14030543.
4. Elaborarea unui patent national cu titlul „Aliaje magneziu-argint pentru catozi utilizați in tehnologiile diodelor electroluminescente”, autori S. Polosan, A. Nițescu, A. Mandeș, V. Dincă, R. Vladoiu, Nr. cerere OSIM A/00752 din 28 Noiembrie 2023

Dr. Silviu Polosan, Doctor in Fizica

Cercetator Stiintific I

Institutul National de Cercetare Dezvoltare pentru Fizica Materialelor

Laboratorul de Materiale si Structuri Multifunctionale

Telefon: +40-(0)21-2418 268
email: silv@infim.ro