National Institute Of Materials Physics - Romania

Analiza calitativa de faza prin difractia radiatiei X

Procedura se aplica pentru identificarea fazelor cristaline anorganice sau organice din probe sub forma de pulberi sau solide compacte. Fazele cristaline se identifica utilizand baza de date International Centre for Diffraction Data –Powder Diffraction File 4 (ICDD-PDF4). Pentru identificarea univoca a fazelor cristaline este necesara in prealabil cunoasterea elementelor chimice constituente ale materialului analizat.

Echipament:

Difractometru Anton Paar XRDynamic 500 cu goniometru vertical avand raza de 360 mm, in geometrie de masurare Bragg-Brentano simetric (Theta-Theta). Acesta este echipat cu un tub de radiații X cu anod de cupru cu focar liniar de 12 x 0.1 mm2. Se utilizeaza dubletul caracteristic Kα1,2: λCuKα1=1.5406 Å, λCuKα2=1.5444 Å. Tubul de radiații X este alimentat in mod obisnuit la tensiunea, respectiv curentul: U=40 kV si I=50 mA. Detectorul de radiatii este de tip 1D – Pixos 2000, cu deschidere unghiulara de 2.2o. Rezolutia unghiulara este data de latimea unei fasii de pixeli si este echivalenta cu folosirea unei fante de detector de 0.055 mm. Viteza de achizitie este de circa 100 ori mai mare fata de un detector punctual. Optica incidenta cuprinde un colimator Soller axial cu divergenta de 2.85o si o fanta de divergenta motorizata variabla.