National Institute Of Materials Physics - Romania

Analiza elementala calitativa prin spectrometrie de fotoelectroni cu radiatii X

Spectrometria de fotoelectroni cu radiatii X este o metoda de analiza nedistructiva a suprafetelor si straturilor subtiri si se bazeaza pe fenomenul de efect fotoelectric. Astfel, sub actiunea unui flux de radiatii X caracteristice  asupra unei probe, electronii din proba pot fi excitati si emisi din aceasta cu o anumita energie cinetica. Prin detectarea si inregistrarea  electronilor emisi, metoda permite masurarea energiei de legatura a acestora in proba si prin urmare identificarea nivelelelor atomice de pe care provin. Intrucât fiecare element chimic are un spectru unic de nivele energetice la nivel atomic, valorile acestor energii de legatura permit identificarea elementelor chimice constituente. Intensitatea semnalului de fotoelectroni permite estimarea concentratiei elementelor din proba.

Plasarea unui atom intr-o inconjurare chimica diferita de aceea a elementului pur determina modificari ale energiilor de legatura, in raport cu valorile specifice elementului.

Deplasarile chimice ale liniilor XPS pot indica astfel starea chimica a atomilor: stari de valenta, grad de oxidare, natura liganzilor chimici. Adancimea de scapare (Inelastic Mean Free Path-IMFP) a fotoelectronilor este in domeniul 0-30 Å, astfel ca metoda XPS caracterizeaza primii 0—10 nm ai suprafetei probei.

Echipament:

Spectrometru XPS de tip SPECS compus din:

• doua surse de raze X:  XR-50 cu tub de emisie cu anod dual- Mg si Al,
  • XR-50 cu tub de emisie cu anod dual- Mg si Al,
  • XR-50M , sursa monocromatica cu tub de emisie cu anod de Al;
• XR-50M , sursa monocromatica cu tub de emisie cu anod de Al;
• incinta de analiza prevazuta cu sursa de ioni de argon pentru curatirea suprafetelor, dispozitiv flood-gun pentru neutralizarea sarcinii de la suprafata probelor, monocromator pentru radiatii X cu cristal de cuart, manipulator pentru probe cu sistem de control al temperaturii;
• analizor semisferic de tip PHOIBOS 150 cu detector de electroni de tip arie de channeltroane;
• modul de conversie a curentului de fotoemisie in spectre XPS;
• calculator pentru programarea si controlul achizitiei de date.

Performante:

• Detecteaza toate elementele chimice cu exceptia hidrogenului si a heliului.
• Limitele de detectie pentru majoritatea elementelor se încadreaza în domeniul  1-10 ‰ atomic.
• Sensibilitate ridicata la suprafata, deoarece electronii provin din primele 10-20 de straturi ale suprafetei.
• Analiza nedistructiva a materialelor: compuși anorganici, aliaje metalice, semiconductori, polimeri, catalizatori, sticle, materiale ceramice, biomateriale, compusi organici compatibili cu vidul inalt sunt putin degradate sub actiunea radiatiei X utilizate.