Proiect component 1: Nanocompozite polimerice functionalizate pentru aplicatii inovative

Proiect interdisciplinar ce vizeaza dezvoltarea de nanocompozite complexe pe baza de polimeri functionalizati cu diverse adaosuri nanostructurate (forme alotrope ale carbonului, nanoparticule magnetice din suspensii reologice, nanostructuri semiconductoare, etc.) cele din urma oferind materialului nanocompozit hibrid o serie de proprietati unice, de inalt interes aplicativ. Caracteristic proiectului este faptul ca nanocompozitul rezultant (prin intermediul materialului polimeric de baza) prezinta proprietati de elasticitate, care il fac corespunzator unor aplicatii specifice. Tipurile de sisteme considerate sunt: (i) Compozite polimerice bazate pe poliuree, ranforsate cu nanotuburi de carbon pentru tesaturi speciale, (ii) Materiale polimerice nanofibroase functionalizate pentru generare de sarcina prin efect triboelectric, (iii) Elastomeri magnetoreologici pe baza de cauciuc siliconic si membrane pe baza de tesaturi polimerice magnetic active pentru magneto-rezistori, condensatori si absorbanti de radiatie X/gamma controlati magnetic

Proiect component 2: Nanocompozite oxidice functionalizate pentru aplicatii de senzori

Proiectul este dedicat dezvoltarii unor materiale nanocompozite complexe, in care matricea, de natura oxidica, prezinta ea insasi proprietati specifice (semiconductoare, feroelectrice, magneto-optice, de material diluat magnetic prin defecte intrinseci), pentru ca apoi fiind functionalizata cu alte tipuri de nanostructuri sa dea nastere unor nanocompozite multifunctionale cu proprietati noi sau imbunatatite. Desi acestea pot fi folosite in aplicatii diverse, specific acestui proiect este focalizarea pe aplicatii senzoristice. Tipurile de sisteme considerate sunt: (i) Materiale nanocompozite vitroceramice fosfotelurice senzori de camp magnetice, (ii) Matrici de fotodetectori cu sensibilitate ridicata pe baza de nanocristale semiconductoare in sisteme oxidice, (iii) Senzori magneto-electrici pe baza de matrici feroelectrice cu nano-incluziuni magnetice, (iV) Structuri oxidice nanocompozite de tip oxid magnetic diluat cu nanoincluziuni magnetice pentru aplicatii de senzori. Realizarea acestor studii va conduce atat la rezultate de cercetare cat si la relansarea sau eficientizarea folosirii unor resurse materiale insuficient explorate.

Proiect component 3: Intermetalici nanocompoziti pentru magneti permanenti

Proiectul este dedicat dezvoltarii de noi materiale magnetice nanocompozite fara sau cu continut redus de pamanturi rare pentru magneti permanenti, cu potential de transfer la operatorii economici. Datorita importantei lor in industria electrotehnica (utilizarea acestora in morile eoliene, in motoare DC de mare putere, in imagistica prin rezonanta magnetica, dispozitive electronice, industria de larg consum, autovehicule) precum si datorita cresterii crescute a cererii de pamanturi rare simultan cu cresterea costului pamanturilor rare care intra in compozitie, cercetarile propuse pot avea un impact semnificativ in economie. In proiect sunt abordate 3 tipuri de materiale magnetice nanocompozite pentru realizarea de magneti permanenti utilizand metode de preparare neconventionale diferite si sinteze in conditii de neechilibru: (i) Magneti duri nanocompoziti cupleti prin interactii de schimb pe baza de (Fe-Mn)-(Pt, Al) cu capacitate de operare la temperaturi inalte si in medii corozive, (ii) Magneti duri nanocompoziti pe baza de Co-Zr-X (X= W, Mo, Cr, Fe), (iii) Magneti permanenti hibrizi cu stabilitate termica ridicata pe baza de MnBi-NdFeB

Proiect component 4: Nanocompozite pe baza de nanoparticule magnetice dispersate in medii lichide si solide pentru actuatie si senzoristica magnetica

Acest proiect interdisciplinar isi propune sa dezvolte 3 directii importante de cercetare privind materialele nanocompozite tip nanoparticule magnetice dispersate controlat in medii solide si lichide, urmarindu-se obtinerea de senzori si actuatori magnetici, cu proprietati imbunatatite. Prima directie vizeaza realizarea si testarea de materiale inovative ce vor fi utilizate pentru producerea de senzori magnetici ce au la baza efectul de magnetorezistenta gigant specific sistemelor de nanoparticule magnetice auto-asamblate in mod controlat. A doua directie de cercetare vizeaza compozitele pe baza de nanotuburi de carbon si nanoparticule de oxid de fier obtinute prin metoda hidrotermala, sisteme ce vor combina proprietatile speciale de conductie ale nanotuburilor de carbon cu proprietatile magnetice ale nanoparticulelor. A treia directie vizeaza utilizarea fluidelor in care sunt dispersate nanoparticule magnetice pentru realizarea procesului de actuatie magnetica in conditii speciale si anume pentru etansari rotitoare fara scapari in vid inalt.

1.  INSTITUTUL NATIONAL DE CERCETARE - DEZVOLTARE PENTRU FIZICA MATERIALELOR BUCURESTI

2. INSTITUTUL NATIONAL DE CERCETARE-DEZVOLTARE PENTRU OPTOELECTRONICA INOE 2000

3. UNIVERSITATEA DE VEST TIMISOARA

4. ACADEMIA ROMANA FILIALA TIMISOARA

5. UNIVERSITATEA BABES BOLYAI

6. INSTITUTUL NATIONAL DE CERCETARE-DEZVOLTARE PENTRU FIZICA TEHNICA-IFT IASI

7. INSTITUTUL NATIONAL DE CERCETARE DEZVOLTARE PENTRU FIZICA LASERILOR, PLASMEI SI RADIATIEI - INFLPR

8. INSTITUTUL NATIONAL DE CERCETARE- DEZVOLTARE PENTRU MICROTEHNOLOGIE - IMT BUCURESTI

9. UNIVERSITATEA "DUNAREA DE JOS" GALATI

10. UNIVERSITATEA TRANSILVANIA BRASOV

11. MINISTERUL APARARII NATIONALE PRIN CENTRUL DE CERCETARE STIINTIFICA PENTRU APARARE CBRN SI ECOLOGIE

ETAPA 1 (decembrie 2018)

(I) Proiect component 1: 

Elaborarea strategiilor de fabricatie , caracterizare si testare de nanocompozite polimerice functionalizate pentru aplicatii inovative.

Proiectul propune dezvoltarea de materiale nanocompozite complexe, constand in diverse matrice (polimerice, oxidice, intermetalice, lichide) functionalizate cu diverse adaosuri nanostructurate (forme alotrope ale carbonului,  nanoparticule magnetice cu diverse grade de organizare, nanostructuri semiconductoare, etc.), combinatia de faze oferind materialului nanocompozit hibrid o serie de proprietati unice, de inalt interes aplicativ.

A fost stabilită tehnologia de sinteză a nanocompozitelor polimerice NCP (ranforsate cu nanotuburi de carbon) la nivel de laborator (fisa de tehnologie/schema flux tehnologic). Soluţia tehnică  oferita in cadrul proiectului constă dintr-un sistem bicomponent de tip poliuree pe bază de componente aromatice, sub formă de elastomer, ce a conţine  ca agent de ranforsare MWNT funcționalizat cu grupări de tip hidroxil (MWCNT–OH). Sistemul este format din (i) Componenta A (prepolimer de tip diizocianat – MDI) si Componenta B (Polieteramine (60-90%); Dietil-toluen-diamina (7-20%); Aditivi (stabilizatori UV, antioxidanţi şi pigmenţi); MWCNT-OH).

Dispozitivele de tip nanogenerator triboelectric au la baza efectul de incarcare electrostatica prin contact mecanic intre doua materiale diferite. Predispozitia materialelor de a ceda sau a primi sarcini astfel poate fi masurata experimental, obtinandu-se o serie triboelectrica. Pentru a obtine un efect triboelectric puternic si, implicit, o eficienta crescuta a nanogeneratorului, este necesar ca cele doua materiale sa aiba pozitii relative cat mai departate in acea serie, adica unul sa fie cat mai electronegativ, iar celalalt cat mai electropozitiv. Pentru a crea nanogeneratoare pe baza de fibre polimerice electrofilate, pe langa considerentele legate de procesul de electrofilare pe cadru (solubilitatea polimerului, rezistenta mecanica) si de biocompatibilitate, alegerea materialelor trebuie sa tina cont si de acest aspect. Ca urmare a studiului de literatura si a experimentelor, materialele alese au fost Nylon 6,6 si PMMA (2 fise de material/retete si o tehnologie de electrofilare).

Eficienta unui dispozitiv de generare de sarcina prin triboelectrificare depinde de tipurile de material folosite in constructia sa, dar si de suprafata de contact dintre acestea. Asigurarea unei suprafete de contact cat mai mare duce la generarea unei densitati de sarcina mai mari, astfel incat mai multa energie poate fi colectata. Straturile de fibre polimerice electrofilate prezinta implicit o suprafata specifica foarte mare, dar este necesara determinarea suprafetei de contact disponibile in functie de alti parametri ai stratului. Aceasta poate fi corelata cu rugozitatea de suprafata a stratului, o caracteristica de material masurata de obicei prin metode de contact, care nu sunt compatibile cu morfologia si proprietatile mecanice ale fibrelor electrofilate. In cadrul proiectului a fost realizat un model numeric pentru estimarea rugozitatii de suprafata a straturilor electrofilate, in functie de transmisia optica si diametrul fibrelor.

S-a evidentiat faptul ca se pot prepara produse inovative de tipul elastomeri magnetoreologici (MREs) pe baza de cauciuc siliconic si suspensii magnetoreologice (MRSs), cu proprietati rezistive respectiv magnetodielectrice comandabile in camp magnetic, destinate realizarii de elemente pasive de circuit electric si absorbanti de unde electromagnetice, sau realizarii de senzori de presiune, temperatura si camp magnetic. Au fdost elaborate 2 produse MRE (cu 2 fise de produs/retete asociate): (i) elastomer magnetoreologic din cauciuc siliconic si suspensie magnetoreologica, pe baza de microparticule de nanocarbonil de fier in amestec cu ulei siliconic,   absorbita in burete spongios si (ii) elastomer magnetoreologic din cauciuc siliconic si suspensie magnetoreologica pe baza de microparticule de nanocarbonil de fier in amestec cu nanoparticule de grafen si ulei siliconic,  absorbita in laveta pe baza din microfibre.

De asemenea au fost realizate 3 produse (cu raportarea tehnologiilor/retetelor asociate) tip tesaturi magnetic active (TMA), constand in introducerea de nano-microparticule in firul textil, in care proprietatile fizice pot fi controlate in camp magnetic. In cercetarea prezenta manufacturarea TMA s-a realizat prin imbibarea testurii de bumbac si microfibre, cu suspensie magnetoreologica. Pentru ca suspensia sa nu se spele de pe tesatura, TMA astfel obtnuta este acoperita cu cauciuc siliconic, obtinandu-se astfel TMA cu elasticitate ridicata.

In cadrul proiectului component 1 au fost livrate produse si tehnologii conform fiselor urmatoare:

•  Fisa produs: Elastomer magnetoreologic din cauciuc siliconic si suspensie magnetoreologica, absorbita in burete spongios Fisa produs A_elastomer magneto_reologic
• Fisa produs: Elastomer magnetoreologic din cauciuc siliconic si suspensie magnetoreologica, absorbita in laveta de microfibreFisa produs B_elastomer magneto_reologic
• Fisa produs: Tesaturi cu elastomeri compoziti cu proprietati absorbante de radiatii XFisa produs TMA_3
• Fisa produs: Tesatura magnetic activa pe baza de suspensie magnetoreologica absorbita in pachet de comprese sterile din bumbac Fisa produs TMA_2
•  Fisa tehnologie: Tehnologia de sinteză a nanocompozitelor  pe baza de nanotuburi de carbon Fisa schema flux tehnologic obtinere nanocompozite polimerice
• Fisa tehnologie: Tehnologie pentru obtinerea prin electrofilare de materiale nanofibroase din poli(metacrilat de metil) PMMA si nylon cu generare de sarcina Fisa Tehnologie electrofilare PMMA si Nylon
• Fisa produs: Model numeric pentru estimarea rugozitatii unor straturi de fibre electrofilate folosind colectori tip cadru Fisa produs cod triboelectrice _model numeric

(II) Proiect component 2:

Elaborarea strategiilor de fabricatie , caracterizare si testare de nanocompozite oxidice functionalizate pentru aplicatii inovative.

Au fost preparate diverse sticle fosfotelurice, cu continut variabil de Te. Sticlele au fost preparate prin metoda neconventionala pe cale umeda si apoi au fost supuse unor investigatii complexe (optice, structurale, magnetice si magneto-optice) in vederea stabilirii performantelor cerute de aplicatiile magneto-optice si investigarii mecanismelor electronice raspunzatoare de acestea. Au fost elaborate 2 baze de date (documentare si retete de preparare utilizate), o fisa de flux tehnologic si o fisa de produs.

Au fost  preparate filme continand nanocristale (NC) de Ge imersate in matrice de SiO₂ si de TiO₂. Structurile au fost depuse prin pulverizare cu magnetron, pe substrat de Si oxidat uscat (SiO₂/Si), obtinandu-se un strat tampon (buffer) de SiO₂ dens, urmat de tratament termic rapid ulterior, pentru nanostructurarea Ge. Filmele de NC Ge-SiO₂ contin NC Ge cu dimensiuni de 5-8 nm imersate in matricea amorfa de SiO₂. Investigarea proprietatilor electrice la intuneric (curbele I-V si I-T) arata ca filmele au comportament redresor si mecanismul de conductie este de activare termica pe stari extinse cu energie de activare de ~0.34 eV la temperatura ridicata, sugerand ca transportul se realizeaza pe sistemul de NC Ge. Caracteristicile I-V masurate sub iluminare cu lumina alba si respectiv cu lumina monocromatica arata ca aceste filme depuse la temperatura camerei sunt putin sensible, pe cand cele depuse pe substrat incalzit la 400 ^oC sunt fotosensibile cu sensitivitate ridicata, astfel diferenta dintre fotocurent I_f si curentul de intuneric I_int este de 1 ordin de marime. Concluzia principala a fost ca incalzirea substratului in timpul depunerii este o solutie pentru imbunatatirea fotoconductiei filmelor. Curbele spectrale de fotocurent masurate pe filmele de NC Ge-TiO₂ au limita de la lungimi de unda mari la ~1250 nm pentru tensiunea de polarizare de 1,5 V, sugerand (ca si in cazul filmelor de NC Ge-SiO₂) contributia NC Ge. Curbele prezinta 2 maxime pozitionate la lungimile de unda λ=1100 si 930 nm in NIR, pe care le atribuim contributiei substratului de Si prin efect de cuplaj, si anume efect fotovoltaic de suprafata si efect de poarta, si respectiv fotoefectelor in filmul de NC Ge-TiO₂ . S-au obtinute produse test pentru matrici de fotodetectori pe baza de NC de Ge in oxizi de tipul SiO2 si TiO2 (2 fise de produs) si s-a elaborat un flux de proiectare masti fotolitografice.

Au fost preparate probe multistrat de tipul Pb(Zr_0.2Zr_0.8)O₃/0,7BaTiO₃-0,3Co_0.5Zn_0.5Fe₂O₄/ Pb(Zr_0.2Zr_0.8)O₃/ SrRuO₃(20nm)/SrTiO₃(100) in care Pb(Zr_0.2Zr_0.8)O₃ (PZT) este materialul dielectric iar nanostructurile de tip core-shell 0,7BaTiO₃-0,3Co_0.5Zn_0.5Fe₂O₄ (BT@CZFO) au proprietati feromagnetice, fiind elaborata si reteta schema de flux tehnologic/reteta de obtinere a lor. Depunerea straturilor s-a facut  prin metoda PLD-MAPLE. Sistemele au fost caracterizate din punct de vedere morfo-structural prin AFM si XRD, urmand ca in urmatoarea etapa sa fie investigate din punct de vedere magneto-electric.

S-au efectuat testari privind metodele cele mai convenabile de preparare a structurilor oxidice nanocompozite tip oxid magnetic diluat (ZnO sau TiO2) cu nanoincluziuni magnetice pentru aplicatii de senzori magnetici, aratandu-se avantajul metodei de descompunere termica a propionatului de Zn in obtinerea pulberii de ZnO. Pulberea obtinuta prin descompunerea termica a propionatului de Zn a fost tratata termic timp de aproximativ 20 min la 400°C (temperatura maxima la care se mai poate obtine dimensiunea de particola sub 30 nm ). Nanoparticulele de ZnO formate au prezentat structura de wurtzit (dovedita prin XRD) si dimensiuni intre 20 si 30 nm, depinzand de viteza de incalzire (s-au obtinut 2 probe produse in conditii diferite).

Proprietatile pulberilor nedopate astfel obtinute au fost investigate prin masuratori de fotoluminiscenta si magnetice. In plus, pulberile au fost testate in raport cu aceste proprietati si in urma doparii cu ioni ai metalelor de tranzitie (MT). In acest scop au fost raportate procedee de obtinere si caracteristici de luminiscenta si magnetice pe nanopulberi de ZnO dopate cu diverse cantitati de Ni si respectiv Fe  (5 probe).

In cadrul proiectului component 2 au fost livrate baze de date, produse si tehnologii conform fiselor urmatoare:

Baza de date: Documentatie pentru sticle teluriceBaza de date sticle teluritice_documentatie

Baza de date: Retete de preparare sticle fosfoteluriceBaza de date_retete preparare sticle fosfotelurice

Fisa produs: Sticle fosfotelurice cu oxid de zinc Fisa_produs_sticle_fosfatoteluritice_cu_oxid_de_zinc

Fisa schema tehnologica: Schema tehnologica pentru obtinere sticle telurice  Fisa schema flux tehnologic obtinere sticle teluritice

Fisa produs: Filme nanocristaline Ge-SiO2 Fisa produs NCGe_SiO2

Fisa produs: Filme nanocristaline Ge-TiO2 Fisa produs NCGe_TiO2

Fisa produs/reteta: Nanocompozite pe baza de nanoclusteri de ZnO cu incluziuni magnetice Fisa produs reteta nanocompozite pe baza de nanoclusteri de ZnO cu incluziuni magnetice

Fisa produs/reteta: Reteta obtinere nanostructuri ZnO nedopat  Fisa produs reteta obtinere nanostrructuri ZnO nedopat

(III) Proiect component 3:

Elaborarea strategiilor de fabricatie, caracterizare si testare a nanocompozitelor pentru magneti permanenti cu continut redus sau fara pamanturi rare.

S-a gasit o  tehnologie pentru obtinerea unei cantitati mari de faza magnetica dura L10 de tip FePt necesara pentru obtinerea de magneti permanenti fara pamanturi rare care functioneaza eficient la temperaturi ridicate si in mediu coroziv. Aceasta tehnologie (fisa tehnologie) este bazata pe obtinerea de compozite macinate si tratamente termice succesive in flux de argon. Prin ajustarea parametrilor de macinare (timp, frecventa, raport pulbere/sfere), temperaturilor si duratei tratamentului termic si a compozitiilor de pornire s-a obtinut o puritate ridicata de faza cu proprietati hard magnetice foarte bune.     S-au obtinut prin topire in arc electric aliaje de tip Zr₁₈Co₇₇Cr₃X₂ (X = C, B, Mo) in care s-a urmarit stabilizarea fazei Zr₂Co₁₁ cu structura ne-cubica ce prezinta anizotropie magnetica ridicata prin substitutia de pana la 5% elemente de aliere: C, B, Mo. Substitutia cu Mo, elementul cu cea mai mare raza atomica din cele alese, duce la aparitia fazei romboedrale Zr₂Co₁₁, cu proprietati magnetice dure (fisa produs). Deformarea severa a esantioanelor topite in arc electric duce la diminuarea fazei dure si cresterea fazei magnetice moi Zr₆Co₂₃ cu structura cubica in Zr₁₈Co₇₇Cr₃Mo₂, in timp ce in aliajul fara substitutii Zr₁₃Co₈₇ deformarea severa duce la aparitia fazei cu proprietati magnetice dure. Aceste aliaje sunt foarte promitatoare privind obtinerea de magneti permanenti fara pamanturi rare. S-au stabilit setup-ul experimental (procedura) si parametrii necesari deformarii severe a esantioanelor Zr-Co-X in vederea imbunatatirii proprietatilor magnetice dure. Cheia procesului de deformare plastica severa de torsiune la presiune inalta cu viteza mare (HSHPT), este deformarea plastica simultana prin torsiune si presiune a materialului. Acest lucru se desfasoara la o temperatura suficient de mare pentru ca deformarea plastica să se produca. Procesul de deformare are loc intre un poanson superior in mișcare de rotatie si un poanson inferior care nu se rotește dar care se deplaseaza pe verticala sub actiunea unei forte care sa determine in esantioane o presiune de ordinul GPa. In urma testelor s-a ajuns la urmatoarele concluzii: forta aplicata pe poansonul inferior sa fie in jur de 40 kN, viteza de rotatie a poansonului superior sa fie in jur de 1800 rpm. Aplicarea fortei se va face pe cel putin trei paliere intermediare, respectiv 10, 20 si 30 kN, pentru ca incalzirea sa se faca mai lent si sa se evite fragilizarea avansata in timpul procedurii. Pentru aliajul Zr₁₈Co₇₇Cr₃Mo₂ forta nu va depasi 20 kN.

O alta metoda de preparare a fazei magnetice dure Zr₂Co₁₁ a presupus-o macinarea in moara planetara cu bile a pulberilor constituente in vederea alierii Zr si Co urmata de tratamente termice in vid. In urma tratamentelor termice, pe langa faza ortorombica Co₁₁Zr₂, favorizata in probele cu exces de Co, sunt prezente si alte faze din sistemul Co-Zr. In urma tratamentului termic coercivitatea probelor creste putin, in timp ce magnetizarea la saturatie scade. Pe de alta parte, datorita cresterii coercivitatii se observa o usoara crestere a magnetizarii remanente, fapt ce poate fi atribuit formarii fazei magnetice Co₁₁Zr₂ in urma tratamentului termic. Totusi, coercivitatea si magnetizarea remanenta au valori mici, stabilizarea structurii Co₁₁Zr₂ fiind cheia in imbunatatirea proprietatilor magnetice.

Un alt sistem de interes pentru obtinerea de magneti permanenti fara pamanturi rare l-a reprezentat sistemul Mn-Bi avand compozitia aproape echiatomica fiind reprezentat de faza cristalina de temperaturi joase (LPT) cu structura hexagonala de tip NiAs ce prezinta o anizotropie cristalina mare si o valoare pozitiva a coeficientului de temperatura a coercitivitatii. Aceasta faza s-a obtinut prin topire in arc electric urmata de solifidicare ultrarapida pe tambur rotitor (fisa tehnologie). Grosimea si latimea benzilor se poate regla prin dimensiunea duzei de evacuare si prin valoarea presiunii de evacuare in instalatia de solidificare ultrarapida. Benzile cu structura amorfa sau partial amorfa au fost supuse unui tratament termic in vederea transformarii controlate în faza LPT cu structura cristalina si procentaj cât mai mare. Tratamentul termic optim (20 h la 300 °C) al benzilor de Mn-Bi a dus la o crestere semnificativa a valorii magnetizarii de saturatie de la 3 la 69.4 emu/g pentru benzi Mn₅₁Bi₄₉ prezentand o o distributie uniforma a fazei α-MnBi si o granulatie de aproximativ 10 nm. In total pentru proiectul component 3 au fost elaborate aproximativ 20 compozitii test, s-au elaborat 2 fise tehnologie pentru compozite magnetice L10 Fe-Pt si benzi Mn-Bi, 1 fisa produs pentru Zr-Co cu subtitutie de Mo si 1 fisa produs pentru Zr-Co fara substitutii precum si proceduri de deformare severa pentru imbunatatirea proprietatilor de magnet dur si alte retete si proceduri de preparare

In cadrul proiectului component 3 au fost livrate produse si tehnologii conform fiselor urmatoare:

Fisa tehnologie: Tehnologie de obtinere material pe baza de faza magnetica dura L10 prin macinare mecanica si tratamente termice succesive Fisa tehnologie Fe_Pt compozite macinate

Fisa produs: Materiale magnetice pentru magneti permanenti de energie medie fara adaos de pamanturi rare: Zr₁₃Co₈₇ sub forma masiva Fisa produs ZrCo

Fisa produs: Materiale magnetice pentru magneti permanenti de energie medie fara adaos de pamanturi rare: Zr₁₈Co₇₇Cr₃Mo₂ sub forma masiva Fisa produs CrMo

Fisa tehnologie: Tehnologie preparare aliaje Mn_100-xBi_x (x = 48 ÷ 52 % at.) cu procent ridicat de faza de temperatura joasa de interes (LPT) Fisa tehnologie obtinere aliaj Mn Bi

(IV) Proiect component 4:

Stabilirea compozitiilor si a strategiilor de obtinere a nanoparticulelor magnetice dispersate pentru actuatori si senzori magnetici. Preparari preliminare de nanoparticule de Fe2O3, Fe3O4, aliaje Fe-(Au.Ag) nanogranulare si nanocompozite bazate pe nanotuburi de carbon si Fe2O3 si de nanofluide cu magnetizare ridicata. 

In vederea prepararii preliminare a compozitelor bazate pe Fe₂O₃ si DWNTs au fost adoptate doua metode de siteza si anume sinteza hidrotermala si interactia mecano-chimica a celor doua entitati. Materialele compozite obtinute (5 probe si reteta de obtinere) au fost caracterizate prin spectroscopie Raman, microscopie electronica de baleiaj (SEM), difractie de raze X si magnetometrie SQUID. S-a aratat ca atat metoda hidrotermala cat si interactia mecano-chimica a Fe₂O₃ cu DWNT conduce la compozite de Fe₂O₃ /DWNT caracterizate printr-o stare de dezordine ridicata care este indusa retelei grafitice a nanotuburilor de carbon ca o consecinta a asamblarii particulelor de Fe₂O₃ pe suprafata DWNTs. Gradul de asamblare a nanoparticulelor magnetice depinde de metoda de preparare si concentratia de nanoparticule si influenteaza proprietatile optice si magnetice ale nanocompozitului.

Iin urma selectiei precursorilor metalici si a optimizarii parametrilor de sinteza (fisa de produs/reteta de obtinere), s-au efectuat sinteze de nanoparticule metalice FePt. S-au obtinut pe cale chimica 2 tipuri de nanoparticule bimetalice de FePt, cu stoichiometrii quasi-echiatomice, cu forme relativ diferite.Sistemele au fost caracterizate din punct de vedere morfo-structural si magnetic. S-a aratat  ca varierea unui parametru compozitional, in speta cantitatea de acid oleic, poate conduce la forme si dimensiuni relativ diferite ale nanoparticulelor individuale, sistemele prezentand in acest stadiu caractere soft-magnetice.

Au fost preparate filme subtiri intermetalice de Fe-Au (2 probe) si respectiv FeCo-Ag (4 probe), pe substrat de Si (001)   prin magneton  sputtering folosind o instalatia de depunere cu 4 tinte (fisa de produs/reteta obtinere). Filmele, de compozitii si grosimi diferite, au fost analizat morfo-structural, din punct de vedere magnetic (SQUID si MOKE vectorial) si in raport cu fenomene specifice de magneto-conductie. In cazul probelor de Fe-Au (de aceeasi grosime de ~80nm, compozitii diferite) s-a demonstrat formarea de clusteri de Fe (~3nm) in matricea nanocristalina de Au, dispusi fie aleator, fie in formatiuni lamelare, perpendiculare pe substrat. Gradul de organizare a impus specificitati ale comportamentului magnetic si de magneto-conductie. In cazul filmelor de FeCo-Ag, clusterii de FeCo au o mai mare tendinta de autoorganizare decat in Fe-Au.

Au fost preparate 5 tipuri de nanofluide magnetice pe baza de apa cu stabilizare sterica cu acid oleic (OA), acid miristic (MA) si acid lauric (LA), printr-un procedeu in doua etape. In cazul stabilizarii cu OA s-a reusit dispersarea de nasnoparticule magnetice la concentratie moderata (MF3, 123Gs) precum si la concentratie inalta, MF1 si MF2 cu magnetizari de saturatie de 723Gs si 584Gs respectiv. Au fost studiate proprietatile magnetice, reologice si magneto-reologice ale nanofluidelor. Curbele de magnetizare au fost prelucrate prin magneto-granulometrie si astfel au fost determinate distributiile dimensionale ale diametrului magnetic al nanoparticulelor din cele 5 probe de lichid magnetic. Efectul magnetovascos (MV) manifestat de probele MF1 si MF2 prezinta o saturatie la valori mari ale inductiei campului magnetic. In cazul probei MF1 dependenta efectului MV de viteza de forfecare este nesemnificativa, in schimb pentru proba MF2 efectul scade la intensificarea forfecarii. Diferentele observate atat in ce priveste efectul magnetovascos cat si efectul shear thinning la cele doua probe cu magnetizatie de saturatie ridicata (MF1 si MF2) semnifica rolul deosebit al unor aglomerate preexistente.

In cadrul proiectului component 4 au fost livrate produse si retete de preparare conform fiselor urmatoare:

Fisa de produs/reteta de obtinere pentru nanoparticule Fe-Pt cu dimensiuni controlate Fisa produs_retete obtinere NP Fe-Pt cu dimensiuni controlate

Fisa de produs/ reteta de obtinere pentru filme nanoglobulare Fe-Au(Ag)       Fisa produs_retete obtinere filme nanoglobulare Fe-Au_Ag

Fisa material/ reteta obtinere compozit oxid de fier-DWCT Fisa materiale si reteta obtinere compozit oxid de fier-DWCT

Fisa de produs/ reteta de preparare nanofluide cu magnetizare ridicata Fisa de produs_reteta de preparare nanofluide cu magnetizare ridicata

Raportul stiintific si tehnic ce cuprinde descrierea stiintifica si tehnica pentru Etapa 1 (an 2018) pentru proiectul complex ce cuprinde cele 4 proiecte componente: RST_final_Etapa_I_2018_proiect_47PCCDI_Kuncser

ETAPA 2 (decembrie 2019)

(I) Proiect component 1: 

Fabricare, caracterizare si testare de nanocompozite polimerice functionalizate pentru aplicatii inovative.

Au fost fabricate si caracterizate nanocompozite polimerice utilizând o matrice polimerică de tip poliuree (PU) și elemente de ranforsare pentru îmbunătățirea proprietăților mecanice de tip nanotuburi de carbon funcționalizate (fisa de material). Sistemul nanocompozit este un sistem bicomponent de tip poliuree pe bază de componente aromatice (elastomer), ranforsat cu nanotuburi de carbon funcționalizate cu grupări de tip hidroxil (MWCNT–OH). Sistemul este format din (i) Componenta A (prepolimer de tip diizocianat – MDI) si Componenta B (Polieteramine (60-90%); Dietil-toluen-diamina (7-20%); Aditivi (stabilizatori UV, antioxidanţi şi pigmenţi); MWCNT- OH). Au fost elaborate 2 tehnologii (vizand sinteză preamestecurilor utilizate la obținerea nanocompozitele polimerice pe bază de carbon si respectiv sinteza nanocompozitelor polimerice respective, la scala de 2 kg) si s-a realizat sinteza, la scala de 10 kg, de material nanocompozit polimeric pe baza de nanotuburi de carbon. S-a publicat o lucrare.
Dispozitivele de tip nanogenerator triboelectric sunt de obicei alcătuite din trei elemente principale: perechea de materiale care vor genera sarcinile, electrozii de colectare și circuitul de transformare AC-DC. Pentru a fi eficient, sistemul de colectare al sarcinilor trebuie să aibă un bun contact mecanic cu materialele generatoare, o rezistență electrică scăzută și proprietăți mecanice adecvate geometriei dispozitivului (e.g. flexibilitate, rigiditate). Fibrele de PMMA acoperite cu un strat de aur de aproximativ 200 nm prezintă proprietățile cele mai potrivite aplicației de microelectrozi. Pentru materialul fibrilar generator de sarcini generator de sarcini au fost realizate si testate două configurații geometrice: electrod / PMMA / Nylon / electrod și electrod / PMMA / Nylon / electrod / Nylon / PMMA. Pentru conversia curentului generat a fost realizat un circuit electronic care complereaza dispozitivul nanogenerator. In urma acestor studii au rezultat 2 tehnologii (de obtinere a electrozilor metalici fibrilari si a straturilor de fibre generatoare de sarcini), un produs (circuit electronic de conversie a curentului generat de dispozitiv) si o cerere de brevet pentru dispozitivul triboelectric astfel conceput (o lucrare trimisa spre publicare). Produsele noi de elastomer magnetoreologic contin cauciuc siliconic si suspensie magnetoreologica pe baza de ulei siliconic si microparticule de carbonyl iron si in plus cantitati diferite de nanoparticule de grafena (hMREs), permitandu-se astfel controlul proprietatilor electrice, magnetice si magnetodielectrice. Astfel de produse sunt de interes în realizarea de elemente pasive de circuit electric și absorbanți de unde electromagnetice și reprezintă o îmbunătățire a produsului prezentat în etapa anterioară, rezultand in final 2 fise de produs/retete obtinere. Utilizând membrane pe bază de biosuspensii magnetoreologice (amestec de fier carbonil, miere de albine si pulbere de turmeric) ce prezintă proprietăți ce se modifică în câmp magnetic, s-au realizat două produse de interes in realizarea de dispozitive medicale și o țesătură magnetic activă pe bază de fibre de bumbac și suspensie magnetoreologică, de interes în realizarea de senzori textili de câmp magnetic (2 fise de produs/retete obtinere). Totodată, în cadrul acestei etape s-a urmărit aplicarea unei metode de estimare a absorbției de raze X in membrane absorbante, respectiv controlul magnetic al iluminării unei suprafețe plane la trecerea luminii albe prin suspensii si țesături bio-magnetic active. Estimarea absorbției de radiații X s-a realizat utilizând radiografiile stomatologice ale probelor realizate comparativ cu radiografia șorțului de radioprotecție utilizat la radiografii stomatologice (Fisa descriere metodologie) iar in cazul radiatiei gama s-a folosit o geometrie tipica de aborbtie cu senzor de debit de doza echivalenta, aratandu-se ca in toate cazurile absorbtiile relative depind atat de cantitatea cat si de natura pulberilor micrometrice utilizate. S-au publicat 5 articole ISI si s-a depus 1 cerere de brevet.

(II) Proiect component 2: 

Fabricare, caracterizare si testare de nanocompozite oxidice functionalizate pentru aplicatii inovative.

Au fost experimentate cateva compozitii de sticle fosfo-teluritice cu continut de TiO2, prin metoda neconventionala pe cale umeda. Sticlele sintetizate apartin sistemelor oxidice cu formula molara 35Li2O-10Al2O3-5TiO2-45P2O5-5TeO2 (cod Te-12), 30Li2O-10Al2O3-5TiO2-45P2O5-10TeO2 (cod Te-14) si 25Li2O-10Al2O3-5TiO2-45P2O5-15TeO2 (cod Te-15),
diferentiindu-se in special prin continutul de Te. Sticlele obtinute ( 3 produse) au fost caracterizate magnetic si magneto-optic prin efect Faraday. In plus s-a preparat si o proba vitroasa (1 produs) cu compozitia molara 20%TeO2+40%ZnO2+40%P2O5 obtinuta prin metoda conventionala de supraracire a topiturii. Aceasta a fost studiata optic si magneto-optic prin dicroism circular magnetic in vederea elucidarii procesului de colorare. A rezultat in final 1 fisa de produs si 1 flux tehnologic/reteta de preparare de sticle fosfo-telurice pec ale umeda.
S-au preparat filme formate din nanocristale (NC) de GeSi imersate in matrice de HfO2. Adaugarea unei cantitati de Si a condus la impiedicarea difuziei puternice a Ge. Au rezultat astfel 6 structuri test de fotodetectori pe baza de filme cu NC GeSi imersate in HfO2, care ulterior au fost caracterizate. Au fost selectate structurile cu cel mai bun raport fotocurent/curent de intuneric. A fost dezvoltat un program de citire / calcul pentru masurarea curbelor spectrale de zgomot termic si de zgomot 1/f, care a fost folosit pentru extragerea zgomotului din curbele curent- tensiune. S-a elaborat 1 tehnologie de fabricatie structuri digitale interconectate si 1 metodologie de ajustare a benzii interzise prin varierea dimensiunii NC GeSi (folosirea NC mici conduce la evidentierea si folosirea efectului de confinare cuantica in scopul cresterii fotosensibilitatii filmelor in domeniul de interes).
A fost realizat 1 sistem tip film subtire feroelectric de PbZrTiO3 (PZT) cu incluziuni de material magnetic CoFeO3 (CFO). Acesta a fost caracterizat din punct de vedere electric si al cuplajului magneto-electric.
S-au obtinut cristale de ZnO cu stabilitate imbunatatita (9 sisteme) care au fost caracterizate din punct de vedere morfo-structural. Nanocristalele obtinute au fost dopate cu ioni de Fe si Ni si ulterior au fost investigate cele mai adecvate posibilitati de obtinere a naoclusterilor de oxizi de Fe (3 sisteme) care sa permita obtinerea finala de nanocompozite tip ZnO/nano clusteri magnetici de oxizi de Fe (obiectivul ultimei etape). Au fost elaborate 2 fise de produs. S-au publicat 5 articole ISI.

(III) Proiect component 3: 

Fabricare, caracterizare si testare a nanocompozitelor pentru magneti permanenti cu continut redus sau fara pamanturi rare.

S-au sintetizat si tratat termic nanopulberi din magneti nanocompoziti pe baza de FePt si FePd. S-au gasit doua componente magnetice, una moale si una dura, care co-exista in probele tratate termic. Aceasta permite realizarea de secvente tehnologice reproductibile unde sa poata fi variat in mod precis continutul de faza L10, spre exemplu pentru realizarea de magneti exchange spring sau pentru aplicatii ce necesita un raspuns dual al probei magnetice. S-au obtinut prin metoda solidificarii ultrarapide pe tambur rotitor aliaje sub forma de benzi Zr18Co77Cr3X2 (X = C, B, Mo) in care s-a urmarit stabilizarea fazei Zr2Co11 cu structura romboedrica ce prezinta anizotropie magnetica ridicata (3 sisteme). Probele Zr18Co77Cr3C2 si Zr18Co77Cr3Mo2 (3 sisteme) prezinta faza Zr2Co11 magnetic dura care a fost inghetata din topitura (fisa produs). Deformarea severa a benzilor AQ duce la diminuarea fazei dure si cresterea fazei magnetice moi Zr6Co23. S-au stabilit setup-ul experimental (fisa tehnologie privind deformarea plastica severa prin tehnica high speed high pressure torsion) si parametrii necesari deformarii severe a esantioanelor masive si benzilor metalice Zr-Co-X in vederea imbunatatirii proprietatilor magnetice dure. Fata de aliajele cu substitutii de C, B si Zr18Co77 care prezinta valori intre 380 si 430 unitati Vickers, valoarea medie de 776 unitati Vickers si inițierea slaba a fisurilor Vickers arata ca proba masiva Zr18Co77Cr3Mo2 notata CrMo are proprietati mecanice remarcabile si merita a fi investigata in continuare. Aliajele Zr13Co87 și Zr18Co77Cr3Mo2 în stare turnata au fost deformate plastic sever pentru a se obtine un material cu structură cristalina ultrafina. Deformarea plastica s-a realizat prin tehnica High Speed High Pressure Torsion -HSHPT (1 tehnologie). Aceleași aliaje sub formă de benzi racite rapid din topitura au fost supuse HSHPT cu scopul de a obține agregate discoidale cu structura cristalina fina sau ultrafina. A fost realizat un studiu microstructural care a scos in
evidenta o structura fina distorsionata specifica deformarii plastice severe prin HSHPT. S-a reusit stabilizarea unor esantioane monofazice in probe topite si tratate termic timp de 7 zile la 1200 oC in vid inalt (3 sisteme). Macinarile mecanice de mare energie pe probe compozite de tip Co11Zr2 +Co (sau aliaj Fe-Co) sunt in curs. S-au obtinut prin topire 6 aliaje Nd-Fe-B și 5 aliaje Mn-Bi. S-a optimizat metoda de obținere de benzi prin tehnica racirii ultrarapide, printr-o serie de studii care au implicat variatia vitezei discului de racire (15, 25 și 35 m/s) și modificarea cantitatii componentelor de aliere. Astfel, s-au obtinut 3 tipuri de benzi cu structura amorfa si compozitiile nominale Nd11Fe83B6, Nd12Fe82B6 și Nd13Fe81B6, benzi Nd14Fe80B6 care contin un amestec de faza amorfa si faza nanocristalina si, respectiv benzi cu compozitiile nominale Nd15Fe79B6 si Nd16Fe78B6 cu structuri cvasicristaline. Benzile de Mn-Bi au fost obtinute din lingouri de aliaj cu compozitiile Mn48Bi52, Mn49Bi51, Mn50Bi50, Mn51Bi49 și Mn52Bi48, prin tehnica racirii ultrarapide, fiind optimizati o serie de parametrii de obtinere. S-au optimizat parametrii de tratament termic ai benzilor obtinute in vederea obtinerii unui comportament de magnet dur optim. Rezultatele au indicat cele mai bune proprietati magnetice dure pentru benzile Nd13Fe81B6 și Nd14Fe80B6 tratate termic la temperaturi cuprinse intre 630°C și 650°C, timp de 60 min. Pentru benzile Mn-Bi, rezultatele au indicat ca un raport Mn:Bi de 1:1 și un tratament termic la o temperatura de 310°C timp de 25 h este ideal pentru obtinerea caracteristicilor magnetice dure specifice fazei α-MnBi (fisa tehnologie). S-au publicat 3 articole ISI.

(IV) Proiect component 4: 

Fabricare, caracterizare si testare de nanoparticule magnetice dispersate pentru actuatori si senzori magnetici: nanoparticule magnetice bimetalice, aliaje nanogranulare, nanoparticule magnetice pe nanotuburi de carbon si nanofluide cu magnetizare ridicata.

In aceasta etapa au fost preparate 4 sisteme nanocompozite de tip Fe2O3 /DWNT prin metoda hidrotermala, in care s-a variat concentratia de nanotuburi de carbon de la 0 la 7.6 %wt CNT (fisa de produs/reteta de obtinere). Sistemele au fost investigate morfo-structural, optic, magnetic si electric. Rezultatele obtinute au demonstrat ca : i) sinteza hidrotermala conduce la nanoparticule de thematita conform studiilor Raman, FTIR si XRD si ii) studiile termogrametrice indica in toate cazurile prezenta unor procese exoterme si iii) cu cresterea concentratiei DWNTs in masa particulelor de Fe2O3 are loc o crestere a conductivitatii electrice, (iv) cu cresterea concentratiei de DWNTs nanoparticulele de hematita devin mai dezordonate structural, isi cresc momentul magnetic net si devin mai dispersate in lungul nanotuburilor, de unde un comportament superparamagnetic din ce in ce mai acentuat la temperatura camerei. Au fost elaborate 2 nanofluide magnetice pe baza de medii organice polare cu constanta dielectrica diferita, 1-propanol (=21.8) si 1-hexanol (=13.3), cu nanoparticule de magnetita (Fe3O4) obtinute prin coprecipitare chimica (2 fise de produs). Probele de nanofluid elaborate au fost investigate privitor la proprietatile magnetice statice si la stabilitatea coloidala. Au fost determinate diametrele magnetice ale ambelor probe (in domeniul 5-7 nm) si respectiv diametrele hidrodinamice (in domeniul 30-45 nm), ambele puternic dependente de mediul de dispersie.
Au fost preparate 4 sisteme tip film subtiri intermetalic de Fe-Au pe substrat de Si (001) prin magneton sputtering, pentru care s-a variat grosimea de la 5 nm la 70 nm. Toate sistemele au fost caracterizate morfo-structural si din punct de vedere magnetic prin magnetometrie SQUID si magnetometrie vectoriala MOKE. S-a demonstrat ca structura nanoglobulara ordonata se formeaza numai in cazul grosimilor mai mari de 20 nm, pentru grosimile sub 10 nm formandu-se o faza soft-magnetica speciala, atribuita atomilor de Fe dispersati in matricea de Au.
Au fost preparate nanoparticule bimetalice de Fe-Pd cu compozitia stoichiometrica 50:50 prin doua cai diferite (4 sisteme) si nanoparticule bi-metalice de Fe-Ag cu compozitie stoichiometrica printr-o a treia cale (2 sisteme). Particulele de Fe-Pd au fost supuse ulterior unor tratamente termice pentru imbunatatirea parametrilopr magnetici. Toate sistemele au fost apoi caracterizate morfo-structural si magnetic. In urma optimizarii parametrilor de sinteza si procesare termica ulterioara s-au obtinut nanoparticule L10 de tip Fe-Pd (o fisa tehnica de produs/ reteta obtinere) care prezinta valoare ridicata a magnetizarii la saturatie (peste 95 emu/g) avand in acelasi timp coercitivitate, remanenta si produs energetic ridicat. A fost abordata tehnica de auto-asamblare in arii periodice a nanoparticulelor bimetalice si s-a exemplificat procedura prin realizarea de arii de nanoparticule pe substrate de kapton si de Si(100) (o fisa de produs). S-au publicat 4 articole ISI si s-a depus 1 cerere de brevet.

In cadrul etapei 2 au fost livrate produse si tehnologii, baze de date si retete de preparare conform fiselor urmatoare:

Tehnologie de fabricatie structuri metalice interdigitate
Produs - sticle fosfo-teluritice care contin TiO2
Reteta obtinere nanoparticule de oxid de Fe
Reteta obtinere nanostructuri de ZnO
Flux tehnologic aferent metodei de laborator de obtinere a sticlelor fosfo-teluritice cu continut de ZnO
Metodologie de estimare a absorbtiei de raze X in membrane absorbante. Baze date proprietati.
Produs - reteta de obtinere elastomeri magnetoreologici pe bază de cauciuc siliconic si suspensii magnetoreologice (hMREs)
Produs - reteta de obtinere elastomer magnetoreologic hibrid (hMRE)
Produs - reteta de obtinere țesătură magnetic activă pe bază de fibre de bumbac și suspensie magnetoreologică
Produs - nanocompozite polimerice ranforsate cu nanotuburi de carbon
Produs - reteta de obtinere membrane pe baza de microfibre polimerice și bio-suspensii magnetoreologice
Tehnologie de obținere a straturilor de fibre generatoare de sarcini
Tehnologie pentru obținerea electrozilor metalici fibrilari
Tehnologia de sinteza de preamestecuri pentru nanocompozite polimerice pe bază de carbon pentru aplicatii specifice
Tehnologia de obținere a nanocompozite polimerice pe bază de carbon
Produs - Nanofluid magnetic pe baza de propanol
Produs - Nanofluid magnetic pe baza de hexanol
Reteta de obtinere si caracterizarea compozitului Fe2O3 - DWNT obtinut prin metoda hidrotermala
Produs - Circuit electronic de conversie pentru dispozitive triboelectrice
Produs - reteta obtinere si caracterizare sisteme de nanoparticule FePd cu dimensiune controlata cu structura cristalina tetragonala L10 care prezinta comportare de faza magnetica tare
Tehnologie optimizata de procesare litografica si modelare a substratelor cu capabilitati logice

In cadrul etapei 2 au fost depuse cereri pentru urmatoarele brevete:

Dispozitiv triboelectric bazat pe materiale fibrilare multi-strat și electrozi flexibili obținuți prin electrofilare, pentru generarea de energie electrică din fluxuri de aer (OSIM nr. 00858)

Element multiferoic compozit avertizor de prag de intensitate a campului magnetic ( OSIM nr. 00612)

ETAPA 3 (decembrie 2020)

Proiect component 1:

Fabricare, caracterizare si testare de nanocompozite polimerice functionalizate pentru aplicatii inovative.

Nanocompozitele polimerice ranforsate cu NTC obtinute in etapele precedente au fost pulverizate pe

șase tipuri de material suport: kevlar, burete poliuretanic (densitate 30 kg/m³), polistiren extrudat (densitate 40 kg/m³), polistiren extrudat (densitate 50 kg/m³), plută (densitate 217 kg/m³) și țesătură din bumbac. Pachetele balistice astfel preparate au fost testate la stres mecanic. Ele au o rezistență mecanică foarte bună si nu au fost deteriorat după parcurgerea testelor. În urma impactului mecanic, au fost înregistrate reduceri importante ale amprentei traumatice, mai mari de 50 %, ceea ce asigură un grad de protecție mai ridicat decât al celor existente în momentul de față în exploatare. Testarea cu agenți chimici a arătat ca unele pachete balistice nu sunt penetrate de iperită după 72 de ore, putând fi utilizate ca echipamente de protecţie împotriva agenţilor chimici de război. Au fost realizate 2 fise de produs privind un pachet balistic pe baza de polistiren extrudat acoperit cu material nanocompozit polimeric ramforsat cu CNT si respectiv un pachet balistic pe baza de burete poliuretanic acoperit cu nanocompozit polimeric ramforsat cu CNT, 1 fisa de flux tehnologic pentru obtinerea materialelor polimerice la nivel pilot, 1 cerere de brevet privind pachete balistice pentru echipamente de protectie rezistente la stres dinamic.

S-a realizat integrarea unui dispozitiv generator de electricitate in obiecte de uz cotidian si s-a studiat functionalitatea lui in cazul atasarii la diverse materiale flexibile uzuale. In urma studiilor a rezultat o tehnologie de obținere a unui dispozitiv triboelectric flexibil încapsulat. Rezultatele de caracterizare a structurii multistrat fibrilar generatoare de sarcini, incapsulata si conectata la un circuit de conversie sunt parte a unei lucrari in curs de redactare. Pentru a creste tensiunea generata de circuitul de conversie in geometrie de tip sanwich, materialul unuia dintre straturile generatoare, poli(metacrilatul de metil) (PMMA), a fost înlocuit cu polistiren (PST), care este situat mai favorabil pe scala triboelectrică față de celălalt material generator utilizat – Nylon. Astfel, într-un test de funcționare în care dispozitive de aceleași dimensiuni (suprafață generatoare 2.5 x 2.5 cm) au fost presate repetat, în condiții similare, cu o frecvență de aproximativ 5 Hz, valoarea medie a tensiunii generate a crescut de la 0.36V la 0.63V, iar maximul de la 0.65V la 1.65V. Caracteristicile tehnice ale celor 2 noi dispozitive obtinute fac parte dintr-o baza de date specifica acestui tip de generator de sarcina (2 fise de produs).

Au fost realizate două produse pe bază de elastomer magnetoreologic (magnetorezistor și condensator), care conțin cauciuc siliconic lichid și microparticule de fier de concentrații diferite. Caracterizarea magnetică și studiul funcției de răspuns al dispozitivelor obținute, arată că rezistența electrică și coeficientul magnetorezistiv al magnetorezistorului precum și capacitatea electrică și coeficientul magnetocapacitiv al condensatorului se modifica sensibil sub influența excitațiilor magnetice. Aceste 2 noi produse nanocomposite sunt de interes în realizarea de elemente pasive de circuit electric sau proiectarea și fabricarea senzorilor de câmp magnetic (2 fise de produs/baze date caracteristici tehnice). Au mai fost realizate alte 2 produse pe bază de elastomeri magnetoreologici hibrizi care conțin cauciuc siliconic, suspensii magnetoreologice și nanoparticule de grafen. Pentru obținerea magnetorezistorului se folosește o țesătură din bumbac impregnată cu elastomerul magnetoreologic electroconductor (MRE), presată între două plăci, iar pentru obținerea condensatorului stratul MRE se depune între două plăci de cablaj simplu placat și se presează la rece, în absența câmpului magnetic. Si aceste 2 noi produse prezinta rezistenta respective capacitate electrica puternic dependent de campul magnetic aplicat (2 fise de produs/baze date caracteristici tehnice). Ultimele 4 produse realizate pe bază de elastomeri magnetoreologici hibrizi și/sau membrane polimerice magnetic active, sunt produse îmbunătățite folosite pentru a evidenția optimizarea dispozitivelor electrice prin utilizarea de țesături polimerice magnetic active și elastomeri magnetoreologici (4 fise de produs). Rezultatele au fost publicate in 11 articole ISI.

Proiect component 2:

Fabricare, caracterizare si testare de nanocompozite oxidice functionalizate pentru aplicatii inovative.

A fost elaborata si experimentata 1 metoda de laborator de obtinere a sticlelor alumino-fosfo-teluritica cu continut de ZnO , 3 compozitii de sticle alumino-fosfo-teluritice cu continut de ZrO₂ si 1 compozitie de sticla alumino-fosfo-teluritica cu continut de Nb₂O₅ . Metoda abordata a implicat procesarea reactantilor pe cale urmata de topire, afinare, fasonare prin turnare, recoacere si prelucrare optica a materialeleor vitroase obtinute; Parametrii metodei de obtinere a sticlelor au fost optimizati (temperatura si durata de evaporare a amestecului de reactanti, durata si viteza de omogenizare mecanica a amestecului de reactanti, temperatura si durata de tratament termic preliminar topirii, temperatura si durata de topire si afinare a sticlei, durata si viteza de omogenizare mecanica a sticlei topite) conform descrierii din fisa de date tehnologice. Au fost obtinute 2 sisteme optimizate de sticle fosfotelurice obtinute prin metoda de supraracire a topiturii. Au fost depuse structuri HfO₂ / GeSi-HfO₂ / HfO₂/ Si prin pulverizare cu magnetron intr-o singura etapa de depunere. Ulterior depunerii acestea au fost supuse unui tratament termic rapid (RTA). In scopul imbunatatirii proprietatilor fotosensibile ale structurilor, s-au optimizat atat parametrii de depunere cat si cei de tratament RTA. De asemenea, au fost optimizate mastile de fotogravura. Astfel, au fost proiectate si fabricate (din Au) 3 tipuri distincte de structuri interdigitate, pe substrat de HfO₂/GeSi- HfO₂/ HfO₂/Si prin proiectarea si realizarea a 3 masti noi, cu configuratie si dimensiuni optimizate..In urma optimizarii parametrilor de preparare si a configuratiei si dimensiunilor mastilor, s-au obtinut structuri cu proprietati fotosensibile imbunatatite. De exemplu, spectrele de fotocurent masurate in regim fotovoltaic prezinta un prag de fotosensibilitate extins in SWIR pana la 1400 nm. Au fost realizate si optimizate structuri feroelectrice de PbZrTiO₂ (PZT) cu incluziuni de material magnetic (Fe₂O₃), prin metoda de depunere in fascicol laser pulsat (PLD). S-a realizat un studiu asupra efectului tratamentului termic in oxigen asupra proprietatilor macroscopice in cazul a 2 structuri feroeoectrice cu incluziuni magnetice realizate dintr-o tinta de PZT dopata cu Fe. S-a demonstrate astfel posibilitatea optimizarii proprietatilor electrice prin controlul proprietatilor structurale. Au fost obtinute si caracterizate morfo-structural si magnetic 2 sisteme de nanocristale de ZnO decorate cu NPs de ferita de Zn (2 incarcaturi) insotite de 1 fisa de produs. Rezultatele au fost publicate in 5 articole ISI si 2 articole in curs de publicare, 3 articole in Proceedings. Au fost 7 participari la conferinte internationale si s-a depus 1 cerere de brevet pe sticle aluminofosfatice.

Proiect component 3:

Fabricare, caracterizare si testare a nanocompozitelor pentru magneti permanenti cu continut redus sau fara pamanturi rare.

Activitatile s-au focalizat pe optimizarea strategiilor de fabricatie (macinare mecanica, solidificare ultrarapida, deformare plastica severa) si gasirea compozitiilor si tratamentelor termice optime pentru imbunatatirea proprietatilor magnetice ale compozitelor macinate cu faza magnetica dura L10, ale benzilor si compozitelor macinate Co-Zr-X (X=Cr, W, Mo, Fe, B, C) precum si ale compozitelor NdFeB/MnBi obtinute prin solidificare ultrarapida si ulterior prin macinare in moara cu bile. S-au preparat si realizat studii morfo-structurale, magnetice si termocinetice pe aliajele binare Fe-Pt respectiv Co-Pt. Pentru selectarea compozitiei optimale, s-au realizat mai multe compozitii in jurul valorii echiatomice 50:50, dintre care s-au selectat doua dintre cele mai promitatoare: Co_51.1Pt_48.9 si Co_55.4Pt_44.6 prin macinare in moara cu bile (mecanosinteza) urmata de tratamente termice (2 sisteme optimizate in raport cu proprietati de magnet dur). S-au preparat benzi solidificate ultrarapid din sistemul Co-Zr-X (X= W, Mo, Cr, Fe), rezultand 4 sisteme intermetalice. S-au efectuat tratamente termice in vid (10^-6 mbar) timp de 2 h la temperaturile de 600 ⁰C (TT1) si 500 ⁰C (TT2) rezultand 8 sisteme intermetalice. Acestea au fost prelucrate prin deformare plastica (12 sisteme). Toate sistemele au fost investigate morfo-structural si din punct de vedere al proprietatilor mecanice si magnetice, obtinandu-se sisteme pretabile aplicatiei de magnet dur (1 cerere de brevet). S-a efectuat măcinarea în atmosferă controlată a benzilor de NdFeB și MnBi si amestecarea micropulberilor pentru stabilirea raportului optim al componentelor (5 sisteme). Pulberile au fost prelucrate prin diverse tratamente (20 sisteme), obtinandu-se sisteme magnetice cu proprietati optime (1 fisa de produs magneti hibrizi NdFeB/ MnBi). S-a aratat ca prelucrarea pulberilor prin SPS nu duce la rezultate optime de magnet permanent, presarea la rece urmata de tratamente termice avand efecte mult mai bune. Deasemenea, deformarea plastica inrautateste proprietatile hard-magnetice in anuumite compozitii de material hibrid. Performante magnetice optime se obtin pentru compozitii de 10% si 20% wt MnBi in NdFeB.

Au fost publicate 6 articole ISI + 1 articol ISI in evaluare iar rezultatele au facut subiectul a 6 prezentari la conferinte internationale. A fost depusa 1 cerere de brevet de material magnetic pe baza de benzi metalice solidificate ultrarapid.

Proiect 4 component 4:

Fabricare, caracterizare si testare de nanoparticule magnetice dispersate pentru actuatori si senzori magnetici: nanoparticule magnetice bimetalice, aliaje nanogranulare, nanoparticule magnetice pe nanotuburi de carbon si nanofluide cu magnetizare ridicata.

In vederea evidentierii influentei tipului de nanotub de carbon asupra proprietatilor optice, structurale si magnetice ale compozitelor bazate pe Fe₂O₃ si nanotuburi de carbon cu un singur perete (SWNTs) au fost preparate 3 tipuri de compozite, prin metoda mecano-chimica,  dupa cum urmeaza : i) nanoparticule de Fe₂O₃ cu dimensiunea de 50 nm si SWNTs continand 33% tuburi metalice si 66% tuburi semiconductoare, abreviate ca M+S-SWNTs ; ii) nanoparticule de Fe₂O₃ cu dimensiunea de 50 nm si SWNTs inalt separate in tuburi metalice (98%), abreviate M-SWNTs si iii) nanoparticule de Fe₂O₃ cu dimensiunea de 50 nm si SWNTs inalt seprate in tuburi semiconductoare (99%), abreviate S-SWNTs. Concentratia de SWNTs in cele trei tipuri de compozite a fost de cca. 8% si 27% (6 sisteme). Acestea au fost investigate morfo-structural si prin spectrometrie Raman, in vederea optimizarii pentru aplicatii in domeniul senzorilor electrochimici. In acest scop au fost preparate si investigate in raport cu activitatea electrochimica 3 sisteme de electrozi bazati pe nanotuburi de carbon de tipul DWNTs sau SWNTs inalt separate in tuburi metalice si semiconductoare.

Au fost preparate 3 sisteme de nanoparticule bimetalice de Fe-Pd cu compozitie stoichiomatrica 50:50 si cu diametre ale nanoparticuleleor in intervalul 11-26 nm (1 fisa tehnologica de caracterizare a proprietatilor magnetice). A fost elaborata 1 procedura de atoasamblare in arii periodice a nanoparticulelor bimetalice pe electrozi interdigitati. Pentru caracterizarea performantelor magnetice ale ariilor periodice au fost realizate initial studii de magnetometrie pe 2 esantioane de nanoparticule FePd dispersate. Proba 1 a constat in dispersii de nanoparticule FePd cu diametrul de 27 nm iar Proba 2 a constat in dispersii de nanoparticule FePd cu diametrul de 16 nm. In final, pentru ambele arii periodice realizate pe electrozi interdigitate s-au efectuat masuratori magnetice si respectiv masuratori ale efectului magnetorezistiv, in configuratie CIP.

Au fost prepárate prin rf sputtering 4 sisteme tip film subtiri intermetalic de Fe-Au pe substrat de Si (001), de aceasi grosime (70-80 nm), dar cu concentratii diferite de Au. Acestea au fost optimizate din punct de vedere al caracteristicilor magnetice care sa-i ofere efecte GMR corespunzatoare. A fost selectat si testat 1 sistem tip film substire optimizat compozitional din punct de vedere al efectelor GMR. Sistemul este bazat pe formarea clusteri de Fe in matrice de Au si este destinat aplicatiilor tip senzor de camp magnetic .

A fost realizat un studiu prin metoda Design of Experiments asupra factorilor care inluenteaza diametrul nanoparticulelor magnetice in procesul de coprecipitare chimica. S-a descoperit ca raportul OH/Fe si temperatura din cursul reactiei au o influenta semnificativa. Pe baza nanoparticulelor optimizate in raport cu diametrul si valoarea magnetizatiei de saturatie au fost elaborate 2 nanofluide magnetice (2 retete de obtinere). Totodata, cu acest tip de nanoparticule magnetice de dimesniune optimizata a fost preparat si 1 sistem ferrofluidic concentrat cu viteza de evaporare foarte scazuta, pentru etanseizari rotitoare pentru a fi transferat la ROSEAL SA (1 reteta de obtinere). In total, in cadrul acestui proiect au fost publicate 10 articole ISI, 2 articole sunt acceptate si s-au depus 2 cereri de brevet privind procesul de obtinere a compozitelor bazate pe oxid de Fe si nanotuburi de carbon si respectiv un nou procedeu de determinare a suprafetei specifice prin prelucrarea automata a tomogramelor de electroni.

In cadrul etapei 3 au fost depuse cereri pentru urmatoarele brevete:

Procedeu de determinare a suprafetei specifice prin prelucrare automata a tomogramelor de electroni, OSIM, A00226/2020

Proces pentru obtinerea compozitelor bazate pe oxid de fier si nanotuburi de carbon cu doi pereti, OSIM A00691/2020

Materiale vitroase fosfato-teluritice cu proprietăți magnetice și magneto-optice, pentru rotatori Faraday și procedeul de obținere a acestora, OSIM A00752 /2020

Material magnetic pe baza de benzi metalice solidificate ultrarapid din topitura pe tambur rotitor ce contine Cobalt, Zirconiu, Crom, Carbon, Molibden si procedeu de obtinere a lui, OSIM A00734/2020

Pachete balitistice pentru echipamente de protecție rezistente la stres dinamic, OSIM A000783/2020

Etapa IV (2021)

Pe baza rezultatelor acumulate si raportate in etapele precedente, au fost efectuate noi testari pe sisteme nanocompozite optimizate. Rezultatele obtinute pe parcursul intregului proiect, implicand si testarile finale realizate in aceasta etapa au fost prezentate in cadrul unui workshop final al proiectului (site workshop PCCDI47: https://infim.ro/workshop-pccdi47/ ), cu peste 80 de participanti, desfasurat pe data de 14 aprilie, in care au fost efectuate 12 prezentari (cate 3 pentru fiecatre din cele 4 proiecte componente) sustinute de catre echipele implicate in realizarea proiectului complex. Detaliile asupra acestei actiuni (programul, rezumatele prezentarilor si lista de participanti) vor fi prezentate ca anexa la raportul tehnico-stiintific.

Proiect component 1:

Fabricare, caracterizare si testare de nanocompozite polimerice functionalizate pentru aplicatii inovative.

Nanocompozitele polimerice ranforsate cu NTC obtinute in etapele precedente au fost pulverizate pe materiale suport. Pachetele balistice astfel preparate au fost testate in raport cu efectele traumatice la glont si schije. Au fost realizate 2 fise de produs si anume un produs tip vesta antiglont si placa din polistiren extrudat si respectiv un pachet balistic rezistent la explozii. A fost realizat si supus unor testari finale 1 dispozitiv tip generator de electricitate integrat in obiecte de uz cotidian si s-a studiat functionalitatea lui in raport cu frecventa si amplitudinea miscarii. Au fost realizate si supuse unor testari finale 2 produse pe bază de elastomer magnetoreologic (magnetorezistor și condensator), care conțin cauciuc siliconic lichid și microparticule de fier de concentrații diferite. S-a demonstrat ca aceste 2 noi produse nanocompozite sunt de interes în realizarea de elemente pasive de circuit electric sau proiectarea și fabricarea senzorilor de câmp magnetic. Au fost supuse unor testari finale alte 2 produse pe bază de elastomeri magnetoreologici hibrizi care conțin cauciuc siliconic, suspensii magnetoreologice și nanoparticule de grafen. Rezultatele acestui proiect au constituit subiectul a 3 prezentari la workshopul final al proiectului.

Proiect component 2:

Fabricare, caracterizare si testare de nanocompozite oxidice functionalizate pentru aplicatii inovative.

Au fost optimizate si testate suplimentar 3 sticlel alumino-fosfo-teluritice (1 fisa de produs). Sticlele fosfoteluritice care contin ZnO, Nb₂O₅ si, respectiv, ZrO₂, (T-16,19 si 20) au fost caracterizate prin: dilatometrie termica, stabilitate chimica, spectroscopie FTIR si magnetizare in dependenta de campul magnetic aplicat. Coeficientul de dilatare termica in cazul sticlelor cu continut de Nb₂O₅, respectiv, ZrO₂, este mai ridicat fata de cel al sticlei cu continut de ZnO₂, explicabil prin prezenta in proportie ridicata a Li₂O ca modificator de retea vitroasa, ceea ce determina o structura mai putin rigida si legaturi chimice cu energie mai redusa. Temperaturile caracteristice sunt apropiate ca valoare in cazul sticlelor cu continut de ZnO, respectiv, Nb₂O₅ dar mai ridicate fata de cele ale sticlei cu continut de ZrO₂, ceea ce indica o retea vitroasa mai rigida si compacta in cazul primelor doua tipuri de sticla fosfoteluritica. Spectroscopia de absorbtie FTIR prezinta moduri de vibratie specifice retelei fosfoteluritice cu caracteristici specifice dependente de compozitia oxidica a fiecarei sticle. Comportarea magnetica a sticlei Te-16 la temperatura de 10 K arata o componenta feromagnetica (evidentiata la un camp magnetic de pana in 2000 Oe), una paramagnetica (evidentiata la un camp magnetic de pana 40000 Oe) si una diamagnetica (evidentiata la un camp magnetic mai mare decat 40000 Oe). Comportarea magnetica a sticlei Te-16 la temperatura de 300 K arata o componenta feromagnetica (evidentiata la un camp magnetic de pana in 2000 Oe) si una diamagnetica (evidentiata la un camp magnetic aplicat mai mare decat 2000 Oe). Comportarea magnetica a sticlelor Te-19 si Te-20 este similara, adica la 10 K cat si la 300 K se observa un comportament feromagnetic, pana la un camp magnetic de 2000 Oe si un comportament diamagnetic la un camp magnetic mai mare decat 2000 Oe. Comportarea magnetica specifica a sticlei Te-16, comparativ cu cea a sticleor Te-19 si Te-20 se poate explica prin compozitia oxidica diferita, respectiv, un continut ridicat de ZnO. Susceptibilitatea magnetica a sticlei Te-16 este mai redusa in comparatie cu susceptibilitatea magnetica a sticlelor Te-19 si Te-20, ceea ce implica o capacitate de magnetizare mai redusa, determinata de compozitia oxidica diferita a sticlei Te-16 fata de cea a sticlelor Te-19 si Te-20. S-a continuat cu caracterizarea matricilor de fotodetectori pe baza de filme cu NC GeSi imersate in matrice de HfO₂, folosind electrozii interdigitati selectati in Etapa 3. Au fost caracterizate matrici de fotodetectori folosind structuri HfO₂ cap / NC GeSi - HfO₂ strat activ / HfO₂ buffer / p-Si depuse prin pulverizare cu magnetron intr-o singura etapa de depunere si nanostructurate prin tratament termic rapid (RTA), analog cu procedeul utilizat in Etapa 3. Au fost masurate caracteristici curent – tensiune (I – V) la intuneric si sub iluminare cu lumina monocromatica avand diferite lungimi de unda si distributii spectrale in domeniul SWIR. Rezultatele au fost publicate in 1 articol ISI si 1 articol in curs de publicare, 1 articol in Proceedings si 2 capitole de carte. Au fost 2 participari la conferinte internationale si s-a depus 1 cerere de brevet pe sisteme tip matrici de fotodetectori. Rezultatele acestui proiect au constituit subiectul a 3 prezentari la workshopul final al proiectului.

Proiect component 3:

Fabricare, caracterizare si testare a nanocompozitelor pentru magneti permanenti cu continut redus sau fara pamanturi rare.

Activitatile s-au focalizat pe optimizarea si testarea finala a benzilor de tip Co-Zr-X (X=Cr, W, Mo, Fe, B, C) precum si ale compozitelor NdFeB/MnBi obtinute prin solidificare ultrarapida. Benzile solidificate ultrarapid pe tambur rotitor cu compozitiile Zr₁₈Co₇₇Cr₃B₂, Zr₁₈Co₇₇Cr₃C₂, Zr₁₈Co₇₇Cr₃Fe₂, Zr₁₈Co₇₇Cr₃Mo₂ au fost tratate in vid inaintat de 710^-8 mbar la temperaturile de 360 ⁰C si 400 ⁰C timp de 2 ore dupa o degazare prealabila la 180 ⁰C timp de 1 ora in vid rezultand 8 sisteme. S-au prezentat 2 fise de produs vizand obtinere si caracterizare magnetica pentru aliaje metalice Zr₁₈Co₇₇Cr₃Fe₂ si respectiv Zr₁₈Co₇₇Cr₃Mo₂ sub forma de benzi solidificate ultrarapid si tratate termic cu comportare de faza magnetica tare. S-a efectuat măcinarea în atmosferă controlată a benzilor de NdFeB și MnBi si amestecarea micropulberilor pentru stabilirea raportului optim al componentelor (5 sisteme) in vederea obtinerii unor proprietati magnetice optime. Prin presarea benzilor mojarate de NdFeB și MnBi s-au obținut magneți hibrizi cu masa de 2g și compozițiile: 95% NdFeB–5% MnBi, 90% NdFeB–10% MnBi și 85% NdFeB–15% MnBi. Procedeul de presare la rece nu denaturează valorile parametrilor magnetici, contrar cu experimentele anterioare realizate pe magneți hibrizi de NdFeB-MnBi compactați prin metoda SPS. Magnetizația de saturație a magneților hibrizi presați la rece scade liniar cu conținutul masic de fază NdFeB în intervalul studiat (100% - 85%). Au fost trimise spre publicare 2 articole ISI. Rezultatele acestui proiect au constituit subiectul a 3 prezentari la workshopul final al proiectului.

Proiect component 4:

Fabricare, caracterizare si testare de nanoparticule magnetice dispersate pentru actuatori si senzori magnetici: nanoparticule magnetice bimetalice, aliaje nanogranulare, nanoparticule magnetice pe nanotuburi de carbon si nanofluide cu magnetizare ridicata.

Au fost preparate prin metoda mecano-chimica 2 nanocompozite in care concentratia nanoparticulelor de Fe₂O₃ si cea a SWNTs a fost : i) 20% Fe₂O₃ si 80% SWNTs; si ii) 10% Fe₂O₃ si 90% SWNTs. Acestea au fost caracterizate prin XRD si spectroscopie in IR. Sistemele Fe₂O₃/SWNT de mai sus, obtinute la INCDFM au fost intr-un ferofluid pe baza de ulei de transformator FF/UTR cu magnetizarea de saturatie de 505 G, preparat la ARFT, rezultand in final 2 sisteme magnetoreologice: probele MRFF1 (pentru raportul mai mare Fe₂O₃/SWNT) si MRFF2 (pentru raportul mai mic Fe₂O₃/SWNT). Acestea au fost caracterizate in raport cu efectul magneto-vascos. Au fost prepárate prin rf sputtering 4 noi sisteme tip film subtiri intermetalic de Fe-Au pe substrat de Si(001), de aceeasi concentratie (30% at Au) dar de grosimi diferite, intre 5 nm si 90 nm. Acestea au fost optimizate din punct de vedere al caracteristicilor magnetice care sa-i ofere efecte de magnetorezistenta (GMR/AMR) corespunzatoare. S-au pregatit pentru publicare 2 articole ISI. Rezultatele acestui proiect au constituit subiectul a 3 prezentari la workshopul final al proiectului.

In cadrul etapei 4 a fost depusa urmatoarea cerere de brevet:

Film de GeSi/HfO3 nanostructurat fotosensibil in domeniul fereastra de lungimi de unda 1200...1600 nm, OSIM; A00193/22.04. 2021, Palade Catalin, Stanarache Ionel, Adrian Slav, Lepadatu Ana Maria, Stoica Toma, Ioana Dascalescu, Ciurea Magdalena Livia

Raport stiintific etapa a 4-a final:  click to view

Anda-Elena Stanciu a desfasurat programul doctoral si va sustine teza intitulata

" Structuri necoliniare de spin si fenomene de transport electronic asociate"

in decembrie 2018

Articole cotate ISI:

2018

1. Theoretical investigation of the structural, optical and magnetic properties of Mn doped and (Mn, Cr) co-doped CdS in its cubic structure; 2018; MATERIALS CHEMISTRY AND PHYSICS 213,249-258, 2018; Aimouch Djamel Eddine, MESKINE Said, Birsan Ancuta, Kuncser Victor Eugen, Zaoui Ali, Boukortt Abdelkader; (publicat)
2. Structure and magnetic behavior of unpredictable EE-azide bridged tetranuclear Mn(II) complex with ONO-donor hydrazone ligand and its transformation to dinuclear Mn(III) complex;2018;POLYHEDRON 147(1), 142-151; Bihas Rahman, Kuncser Victor Eugen, Sanchiz Joaquín, Schinteie Gabriel, Siczek Milosz, Monfared Hassan Hosseini, Lis Tadeusz; (publicat)
3. Magneto-optical properties of Ce3+ and Tb3+-doped silico-phosphate sol-gel thin films; 2018;APPLIED SURFACE SCIENCE 448, 474-480; Stefan Raluca, Elisa Mihail, Vasiliu Ileana Cristina, Sava Bogdan, Boroica Lucica, Sofronie Mihaela, Tolea Felicia, Enculescu Monica, Kuncser Victor Eugen, Neldiceanu Anca Maria, Volceanov Adrian, Eftimie Mihai Alexandru; (publicat)
4. Synthesis and Mechanical Properties of Polyurea-Based Hybrid Composites for Ballistic Individual Protection;2018; Revista de Materiale Plastice 53, 315-319 ; Petre Razvan, Zecheru Teodora,- Petrea Nicoleta, Ginghină Raluca, Sandu Simona, Muresan Mihaela, Matache Liviu Cristian, Sava Alin Constantin, Neatu Florentina;
5. Effect of magnetic field intensity and γ-Fe2O3 nanoparticle additive on electrical conductivity and viscosity of magnetorheological carbonyl iron suspension-based membranes; 2018; Smart Materials and Structures 27990, 095021; Bica Ioan; Anitas Eugen; Lu Q; Choi H.J.; (publicat)
6. Magnetic field intensity effect on electrical conductivity of magnetorheological biosuspensions based on honey, turmeric and carbonyl iron; 2018 ; Journal of Industrial and Engineering Chemistry 64, 276-283 ; Bica Ioan, Anitas Eugen; (publicat)
7. Influence of magnetic field on the electrical properties of membranes based on magnetorheological bio-suspensions;2018; Romanian Journal of Physics 63, 704; Bica Ioan; (publicat)

2019

1. Thermal, structural, magnetic and magneto-optical peculiarities of dysprosium-doped phosphate glass; 2019;JOURNAL OF NON-CRYSTALLINE SOLIDS, 521(1), 119545 ;Elisa Mihail, Stefan Raluca, Vasiliu Ileana Cristina, RUSU M.I, Sava Bogdan, Boroica Lucica, Sofronie Mihaela, Kuncser Victor Eugen, Galca Aurelian, Beldiceanu Anca M, Volceanov Adrian, EFTIMIE Mihai; (publicat)
2. Structural and luminescence characterization of a Dy/Tb co-doped borophosphate glass;2019; JOURNAL OF NON-CRYSTALLINE SOLIDS, 562(1), 119719;Carreira Jose F. C, Sava Bogdan, Boroica Lucica, Elisa Mihai, Stefan Raluca, Monteiro Regina C.C, Monterio T, Rino Luís M; (publicat)
3. Magnetodielectric Effects in Magnetorheological Elastomers Based on Polymer Fabric, Silicone Rubber, and Magnetorheological Suspension; 2019; ADVANCES IN POLYMER SCIENCE 1983547, 1983547; Gavrilovici Andrei Mihai, Anitas Eugen Mircea, Chirigiu Liviu M.E, Bica Ioan, Negrutiu Meda Lavinia; (publicat)
4. Magnetic flux density effect on electrical properties and visco-elastic state of magnetoactive tissues; 2019; COMPOSITES PART B-ENGINEERING159, 13-19; Bica Ioan, Anitas Eugen Mircea; (publicat)
5. Magnetostrictive and viscoelastic characteristics of polyurethane-based magnetorheological elastomer; 2019; JOURNAL OF INDUSTRIAL AND ENGINEERING CHEMISTRY 73, 128–133; Bica Ioan, Anitas Mircea Eugen, Elisabeth Averis Larisa Marina, Kwon Seung-Hyuk, Choi Hyoungjin; (publicat)
6. Magnetorheological Hybrid Elastomers Based on Silicone Rubber and Magnetorheological Suspensions with Graphene Nanoparticles: Effects of the Magnetic Field on the Relative Dielectric Permittivity and Electric Conductivity; 2019; INTERNATIONAL JOURNAL OF MOLECULAR SCIENCES 27;20(17):4201; Bica Ioan, Bunoiu Madalin; (publicat)
7. Magnetodielectric effects in hybrid magnetorheological suspensions based on beekeeping products; 2019; JOURNAL OF INDUSTRIAL AND ENGINEERING CHEMISTRY 77, 385-392; Bica Ioan, Anitas Mircea Eugen; (publicat)
8. Magnetodielectric effects in hybrid magnetorheological suspensions based on beekeeping products;2019;JOURNAL OF MAGNETISM AND MAGNETIC MATERIALS 495, 165883; Bica Ioan, Anitas Mircea Eugen; (publicat)
9. The electrical conductivity of Fe₃(PO4)₂8H₂O materials; 2019;JOURNAL OF MATERIALS SCIENCE-MATERIALS IN ELECTRONICS 30, 15693-15699 ; Brindusoiu Silviu, Poienar Maria, Marin Catalin, Sfirloaga Paula, Vlazan Paulina, Malaescu Iosif; (publicat)
10. Structure and low field magnetic properties in phosphate-tellurite glasses; 2019; JOURNAL OF NON-CRYSTALLINE SOLIDS 524, 119651; Polosan Silviu; (publicat)
11. On the relaxation time of interacting superparamagnetic nanoparticles and implications for magnetic fluid hyperthermia; 2019; BEILSTEIN J NANOTECH 10, 1280-1289; Kuncser Andrei, Iacob Nicusor, Kuncser Victor Eugen; (publicat)
12. Complex exchange coupling mechanisms in SRO/BFO/Fe heterostructures; 2019;JOURNAL OF ALLOYS AND COMPOUNDS 773, 338-345; Greculeasa Simona, Schinteie Gabriel, Hrib Luminita, Pasuk Iuliana, Stancu Viorica, Kuncser Andrei, Kuncser Victor Eugen; (publicat)
13. From high colloidal stability ferrofluids to magnetorheological fluids: tuning the flow behavior by magnetite nanoclusters; 2019; SMART MATERIALS & STRUCTURES 28, 115014; Susan-Resiga Daniela, Socoliuc Vlad Mircea, Bunge Alexander, Turcu Rodica, Vekas Ladislau; (publicat)
14. Structural evolution of the NiTi/NiFeGa smart hybrid material during severe plastic deformataion; 2019; Digest Journal Of Nanomaterials And Biostructures 14(3), 539 – 546, 2019; Gurau Gheorghe, Gurau Marlen Carmela, Tolea Felicia, Sampath Vedamanicka; (publicat)
15. Structural change in Ni-Fe-Ga magnetic shape memory alloys after severe plastic deformation; 2019; ACI MATERIALS JOURNAL 12(120), 1939; Gurau Gheorghe, Gurau Marlen Carmela, Tolea Felicia, Sampath Vedamanicka; (publicat)
16. Structural and Magnetic Properties of Ferromagnetic Co‐Zr Alloys Obtained by Mechanical Alloying;2019;STUDIA UBB PHYSICA 63(1-2), 111‐116, 2019; Hirian Razvan, Valeanu Mihaela, Tolea Felicia, Palade Petru, Pop Viorel; (publicat)
17. Hybrid magnetorheological suspension: effects of magnetic field on the relative dielectric permittivity and viscosity; 2019; Colloid and Polymer Science 296(8), 1373–1378, 2019; Bica Ioan, Anitas Eugen, Chirigiu Liviu, Daniela C., Chirigiu Larisa; (publicat)
18. Effect of Cr, C, B and Mo substitutions on the structure and magnetic properties of Zr-Co Rare-Earth-free magnetic alloy; 2019; IOP Conf. Series: Materials Science and Engineering 485 012028; Tolea Felicia, Palade Petru, Sofronie Mihaela, Popescu Bogdan, Kuncser Victor Eugen; (publicat)
19. Thermal analysis and microstructure of oxide dispersion strengthened ferritic steels produced by ball milling with different amounts of process control agent; 2019; Journal of Thermal Analysis and Calorimetry 138, 2515–2528; Mihalache Valentina, Aldica Gheorghe, Pasuk Iuliana, Mercioniu Ionel; (publicat)
20. “ Structural and magnetic properties of SmCo₅ + 30% a-Fe exchange coupled nanocomposites obtained by mechanical milling”; 2019; J. Optoelelectron Adv. M. 21(9-10) (2019) 618-622, R. Hirian, O. Isnard, V. Pop; (publicat)
21. “Effect of the process control agent in the ball-milled powders and SPS-consolidation temperature on the grain refinement, density and Vickers hardness of Fe₁₄Cr ODS ferritic alloys”; 2019; Powder Technol. 347 (2019) 103-113; V. Mihalache, I. Mercioniu, A. Velea, P. Palade(publicat)
22. “The quality of Fe₁₄Cr ODS powder alloys during milling and upon heating and its impact on the mechanical properties of consolidated steels”; 2019; Metal. Mater. Trans. A: Physical Metallurgy and Materials Science 50(7) (2019) 3282-3294; V. Mihalache, M. Walter, I. Mercioniu, N. Ordas; (publicat)

2020

1. Magnetic Nanoparticle Systems for Nanomedicine-A Materials Science Perspective” in Magnetic Nanoparticles; 2020; Ed. Evgeny Katz, MDPI 2020, ISBN 978-3-03928-268-5, pp. 39-74; Magnetochemistry 6 2(pp.36);Socoliuc, V.; Peddis, D.; Petrenko, V.I.; Avdeev, M.V.; Susan-Resiga, D.; Szabó, T.; Turcu, R.; Tombácz, E.; Vékás, L; (publicat)
2. Magnetoresponsive nanoparticle systems in biorelevant media; Magnetochemistry; 2020; Socoliuc Vlad Mircea, Vekas Ladislau, Turcu Rodica, Susan-Resiga Daniela, PetrenkoV.I, V.; (publicat)
3. Effect of Spark Plasma Sintering on the Interphase Exchange Coupling in SmCo5+20wt% HARD/SOFT NANOCOMPOSITES; 2020; Romanian Journal of Physics 65, XYZ; Hirian Razvan, Neamtu B.V., Ferenczi A, Isnard Olivier, Chicinas I, Pop Viorel; (publicat)
4. Magneto-functionalities of La 1-x A x MnO 3 (A = K; Ba) synthesized by flash combustion method; 2020; JOURNAL OF ALLOYS AND COMPOUNDS 839, 155546; Bouzid, Sara Ait; Galca, Aurelian Catalin , Sajieddine Mohammed ,Kuncser Victor; Rostas, Arpad Mihai ,I acob Nicusor , Enculescu Monica , Amarande Luminita,  Pasuk Iuliana, Essoumhi Abdellatif; (publicat)
5. Synthesis and characterization of a titanium phosphate-tellurite glass for Faraday rotators; 2020; JOURNAL OF THE AMERICAN CERAMIC SOCIETY 103(7):3978-3990; Elisa Mihail, Boroica Lucica, Sava Bogdan, Kuncser Victor Eugen, Iordache Stefan Marian, Iordache Ana Maria, Vasiliu Ileana Cristina, Stefan Raluca, Galca Aurelian Catalin, Eftimie Mihai; (publicat)
6. Optimization of magnetic fluid hyperthermia with respect to nanoparticle shape-related parameters: case of magnetite ellipsoidal nanoparticles; 2020; JOURNAL OF NANOPARTICLE RESEARCH 22(6), 138; Iacob Nicusor, Kuncser Andrei, Comanescu Cezar, Palade Petru , Kuncser Victor; (publicat)
7. Unexpected magneto-functionalities of amorphous Fe-Gd thin films crossing the magnetization compensation point; 2020; Journal of Magnetism and Magnetic Materials 498, 166173; Stanciu Anda, Schinteie Gabriel, Kuncser Andrei, Iacob Nicusor, Crisan Ovidiu, Trupina Lucian, Ionita Iulian, Kuncser Victor; (publicat)
8. Mesoporous Cobalt Ferrite Nanosystems Obtained by Surfactant-Assisted Hydrothermal Method: Tuning Morpho-structural and Magnetic Properties via pH-variation; 2020; NANOMATERIALS 10(3), 476; Palade Petru, Comanescu Cezar, Kuncser Andrei, Berger Daniela,Matei Cristian, Iacob Nicusor, Kuncser Victor; (publicat)
9. Magnetic properties and thermal stability of polyvinylidene fluoride-Fe2O3 nanocomposites; 2020; JOURNAL OF MATERIALS RESEARCH 35(2), 132-140; Kuncser Victor, Chipara Dorina, Martirosyan Karen S, Schinteie Gabriel Alexandru, Ibrahim Elamin, Chipara Mircea; (publicat)
10. Magnetic Fe@Y Composites as Efficient Recoverable Catalysts for the Valorization of the Recalcitrant Marine Sulfated Polysaccharide Ulvan; 2020; ACS SUSTAINABLE CHEMISTRY & ENGINEERING 8(1), 319-328; Prech Jan, Ioannou Efstathia, Roussis Vassilios, Kuncser Victor, Podolean Iunia, Coman Simona Margareta, Valtchev Valentin, Parvulescu Vasile I; (publicat)
11. Spectroscopic investigations on PVDF-Fe2O3 nanocomposites; 2020; JOURNAL OF APPLIED POLYMER SCIENCE 137(30) 48907, 2020; Chipara Dorina, Kuncser Victor, Lozano Karen, Alcoutlabi Mataz, Ibrahim Elamin ; Chipara Mircea; (publicat)
12. A new Te-based zinc aluminophosphate glass for magneto-optical applications; 2020; NANOMATERIALS, 10 (9), 1875 (1-19); Mihail Elisa, Raluca Constantina Stefan, Ileana Cristina Vasiliu, Stefan Marian Iordache, Ana-Maria Iordache, Bogdan Alexandru Sava, Lucica Boroica, Marius Catalin Dinca, Ana Violeta Filip, Aurelian C. Galca, C. Bartha, N. Iacob, Madalin Ion Rusu, Mihai Eftimie, V. Kuncser; (publicat)
13. Engineered magnetoactive collagen hydrogels with tunable and predictable mechanical response; 2020; Materials Science and Engineering: C,114, 111089(2020); S. Karagiorgis, A. Tsamis, C. Voutouri, R. Turcu, S.A. Porav, V. Socoliuc, L. Vekas, M. Louca, T. Stylianopoulos, V. Vavourakis, T. Christoforou; (publicat)
14. Investigation of therapeutic-like irradiation effect on magnetic hyperthermia characteristics of a water-based ferrofluid; 2020; JOURNAL OF MAGNETISM AND MAGNETIC MATERIALS 502,166605 D. Lazič, I. Malaescu, O.M. Bunoiu, I. Marin, F.G. Popescu, V. Socoliuc, C.N. Marin; (publicat)
15. Magnetic Properties of SmCo₅ + 10 wt% Fe exchange-coupled nanocomposites produced from recycled SmCo₅,2020, Nanomaterials 10 (7) (2020) Art. No. 1308, 1-12, A.  Chakraborty, R. Hirian, G. Kapun, V. Pop ;(publicat)
16. “Structural distortion dependence of thermoelectric properties in CoFeZrSi Heusler material”,2020, J. Alloy. Compd. 821 (2020) Art. No. 153492, A Birsan;(publicat)
17. “Influence of heat treatment, near the temperature region of Fe a-g transformation, on the interphase exchange coupling of Nd₂Fe₁₄B + Fe nanocomposites”;2020; J. Magn. Magn. Mater. (2020) Art. No. 166960 R. Hirian, R. Dudric, O. Isnard, L. Barbu-Tudoran, V. Pop; (publicat)
18. “Magnetic phase coexistence and hard-soft exchange coupling in FePt nanocomposite magnets”; 2020;  Nanomaterials 10(8) (2020) Art. No.1618,1-12 O. Crisan, I. Dan, P. Palade, A. D. Crisan, A. Leca, A. Pantelica;  (publicat)
19. “Dy³⁺ and Tb³⁺ co-doped boro-phosphate sol-gel vitreous thin films”, 2020; J. Sol-Gel Sci. Techn., 2020, 97, 39–47, 2021, DOI 10.1007/s10971-020-05427-4 Ana Violeta Filip; Lucica Boroica; Mihai Eftimie; Marius Catalin Dinca; Andrei Soroaia; Alexandra Maria Isabel Trefilov; Mihaela Filipescu; Simona Brajnicov; Antoniu Moldovan; Mihail Elisa
20. “From single-core nanoparticles in ferrofluids to multi-core magnetic nanocomposites: Assembly strategies, structure and magnetic behavior”;2020; Nanomaterials 10 (2020) 2178(pp.67; Theodora Krasia-Christoforou, Vlad Socoliuc, Kenneth D. Knudsen, Etelka Tombácz, Rodica Turcu and Ladislau Vékás, (publicat)
21. Engineered magnetoactive collagen hydrogels with tunable and predictable mechanical response;2020;Materials Science and Engineering: C,114, 111089(2020); S. Karagiorgis, A. Tsamis, C. Voutouri, R. Turcu, S.A. Porav, V. Socoliuc, L. Vekas, M. Louca, T. Stylianopoulos, V. Vavourakis, T. Krasia-Christoforou(publicat)
22. Structural characterization of concentrated aqueous ferrofluids;2020; J.Magn. Magn.Mater. 501 (2020) 166445 A.V. Nagornyi, V. Socoliuc, V.I. Petrenko, L. Almasy, O.I. Ivankov, M.V. Avdeev, L.A. Bulavin, L. Vekas( publicat)
23. Influence of SiGe nanocrystallization on short-wave infrared sensitivity of SiGe-TiO₂ films and multilayers, 2020; J. Phys. Chem. C 124, 25043−25053; A.-M. Lepadatu, C. Palade, A. Slav, O. Cojocaru, V.A. Maraloiu, S. Iftimie, F. Comanescu, A. Dinescu, V.S. Teodorescu, T. Stoica, M.L. Ciurea(publicat)
24. Investigation of possible uniaxial anisotropy in Co11Zr2 magnetic phase,2021; STUDIA UBB PHYSICA, Vol. 65 (LXV), 1-2, 2020, pp. 11-17; R. Hirian, P. Palade, A. Ciorita, S. Macavei, V. Pop(publicat)

2021

1. Peculiarities of the structural and optical properties of Eu3+, Dy3+, Er3+ and Yb3+-Er3+-doped phosphate glasses,2021; Non-Crystalline Solids, 556, 120569; M. Elisa, S.-M. Iordache, A-M. Iordache, I. C. Vasiliu, C. E. A. Grigorescu, B. A. Sava, L. Boroica, A. V. Filip, M. C. Dinca, C. Bartha, N. De Acha, C. Elosua Aguado
2. Phase and structural characterization of phosphate-tellurite crystalline materials, 2021; J. Optoelectron. Adv. M.., 2021.M. Elisa, I. C. Vasiliu, B. A. Sava, L. Boroica, A. V. Filip, M. C. Dinca, C. Bartha ( trimis spre publicare )
3. Magneto-optical properties of borophosphate glass doped with Tb3+ and Dy3+ ;2021; revista J. Non-Cryst. Solids; .M. C. Dinca, B. A. Sava, A. C. Galca, V. Kuncser, N. Iacob, G. E. Stan, L. Boroica, A. V. Filip, M. Elisa; (trimis spre publicare )
4. Effects of the severe plastic deformation on the magnetic properties ofthe Zr13Co77 ribbons;2021; Metallurgical and Materials Transactions A;B. Popescu, P. Palade, M. Sofronie, A. Kuncser, C. Gurau, G. Gurau, F. Tolea ( in evaluare)

Carti si capitole carte:

1. Electric Field Studies of Electroconductive Magnetorheological Elastomers,2018, Editura: IntechOpen, ISBN: 978-1-78923-187-8, Bica I et al.
2. Iron-oxide Nanoparticle-based Contrast Agents in Contrast Agents for MRI: Experimental Methods, Edited by Valerie C. Pierre and Matthew J. Allen, Published by the Royal Society of Chemistry (2018): 318-447 , ISBN 978-1-78262-4-47-9, Vekas L, Socoliuc V, Turcu R, Kuncser V. et al
3. Internet of Things, Infrastructures and Mobile Applications, School – University – Industry” Cooperation Cypress National Instrument Club; Springer Nature Switzerland; ISBN: 978-3-030-49932-7; Ursutiu D., Samoila C., Kane P., Ciurea M., Stremtan M., Ravariu C; https://doi.org/10.1007/978-3-030-49932-7_92
4. Educating Engineers for Future Industrial Revolution, Improving the University – Industry Environment by Adopting the Remote Experiment as a Pedagogical Method; Springer; ISBN: 978-3-030-68201-9; Samoila C., Ursutiu D., Ciurea M., Muller R; https://doi.org/10.1007/978-3-030-68201-9_61

Cereri de brevet:

1. Dispozitiv triboelectric bazat pe materiale fibrilare multi-strat si electrozi flexibili obtinuti prin electrofilare, pentru generarea de energie electrica din fluxuri de aer; OSIM; A00858/04.12.2019, Evanghelidis Alexandru, Enculescu Ionut Marius, Matei Elena, Dobrescu Gabriel
2. Element multiferoic compozit avertizor de prag de intensitate a campului magnetic magnetic ; OSIM; A00612/01.10.2019, Iuga Alin-Romulus, Kuncser Victor Eugen, Iacob Nicusor
3. Procedeu de determinare a suprafetei specifice prin prelucrare automata a tomogramelor de electroni; OSIM; A00226/28.04.2020, Kuncser Andrei Cristian, Radu Cristian, Stanoiu Adelina, Simion Cristian Eugen
4. Proces pentru obtinerea compozitelor bazate pe oxid de fier si nanotuburi de carbon cu doi pereti; OSIM; A00691/02.11.2020, Udrescu Adelina, Daescu Monica, Baibarac Mihaela
5. Materiale vitroase fosfato-teluritice cu proprietăți magnetice și magneto-optice, pentru rotatori Faraday și procedeul de obținere a acestora; OSIM; A/00752/19.11.2020, Elişa Mihail, Iordache Ștefan Marian, Sava Bogdan Alexandru, BoroicaLucica, Kuncser Victor, Gâlcă Aurelian Cătălin.
6. Material magnetic pe baza de benzi metalice solidificate ultrarapid din topitura pe tambur rotitor ce contine Cobalt, Zirconiu, Crom, Carbon, Molibden si procedeu de obtinere a lui; OSIM; A/00734/16.11.2020, Tolea Felicia, Palade Petru, Popescu Vasilica Bogdan, Kuncser Andrei Cristian, Sofrone Mihaela.
7. Pachete balistice pentru echipamente de protectie rezistente la stres dinamic, OSIM; A000783/25.11.2020, Petre Razvan, Epure Gabriel, Petrea Nicoleta, Ghinghina Raluca, Neatu Florentina, Florea Mihaela, Neatu Stefan
8. Film de GeSi/HfO3 nanostructurat fotosensibil in domeniul fereastra de lungimi de unda 1200...1600 nm, OSIM; A00193/22.04. 2021, Palade Catalin, Stanarache Ionel, Adrian Slav, Lepadatu Ana Maria, Stoica Toma, Ioana Dascalescu, Ciurea Magdalena Livia

National Institute of Materials Physics

Atomistilor Str., No. 405A
PO Box MG 7, 077125, Magurele, Romania

Telephone:

+40-(0)21-3690185, +40-(0)21-2418100

Fax:

+40-(0)21-3690177